[发明专利]一种多萜醇生物链中(R,S)-4-苄氧基-2-甲基-1-丁醇的合成方法无效
| 申请号： | 201210265858.1 | 申请日： | 2012-07-26 |
| 公开（公告）号： | CN102775283A | 公开（公告）日： | 2012-11-14 |
| 发明（设计）人： | 王成章;杨兰;陶冉 | 申请（专利权）人： | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
| 主分类号： | C07C43/23 | 分类号： | C07C43/23;C07C41/26 |
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| 地址： | 210042 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本专利公开一种多萜醇生物链中(R，S)-4-苄氧基-2-甲基-1-丁醇的合成方法，以原料4-苄氧基-2-甲基-1-丁烯X1mol，在A1温度下，边搅拌边缓慢滴入摩尔浓度为N1mol/LBH3·THF溶液X2mol，该体系在A2温度下搅拌反应时间为T1小时；A3温度下，滴入少量蒸馏水，然后加入摩尔浓度为N2mol/LNaOH/KOH溶液X3mol，随后缓慢滴入N3mol/LH2O2X4mol，该体系在A4温度下搅拌反应时间为T2小时；最后加入N4mol/LNaHCO3溶液X5mol。其中，各反应原料摩尔比范围为X1mol∶X2mol∶X3mol∶X4mol∶X5mol＝1.5～3∶1∶0.5～2∶2～5∶1～2.5。涉及的温度范围A1为0～15℃，A2、A3、A4均为15～35℃。涉及的摩尔浓度范围N1为0.5～2mol/L，N2为2～5mol/L，N3为6～12mol/L，N4为0.3～1mol/L。涉及的时间范围T1为0.5～2.5小时，T2为0.5～2小时。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 多萜 生物链 苄氧基 甲基 丁醇 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种多萜醇生物链中(R，S)‑4‑苄氧基‑2‑甲基‑1‑丁醇的合成方法，其特征在于由以下步骤组成：第一步：合成反应反应容器中加入原料4‑苄氧基‑2‑甲基‑1‑丁烯X1mol，在A1温度下，边搅拌边缓慢滴入摩尔浓度为N1mol/LBH3THF溶液X2mol，该体系在A2温度下搅拌反应时间为T1小时；A3温度下，滴入少量蒸馏水，然后加入摩尔浓度为N2mol/LNaOH/KOH溶液X3mol，随后缓慢滴入N3mol/LH2O2X4mol，该体系在A4温度下搅拌反应时间为T2小时；最后加入N4mol/LNaHCO3溶液X5mol；第二步：后处理反应混合体系分液，得到的有机相用无水Na2SO4干燥一夜，得到粗产物。用薄层色谱(TLC)检测反应进程：用毛细管吸取少许粗产物和反应物4‑苄氧基‑2‑甲基‑1‑丁烯在硅胶板上点样，展开剂为乙酸乙酯石油醚混合系统，碘蒸气显色；第三步：目标产物的纯化在一定温度下，用减压蒸馏的方法得到目标产物；第四步：目标产物的结构鉴定通过IR、GC‑MS、1H‑NMR、13C‑NMR对目标产物进行结构鉴定。
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