[发明专利]一种多萜醇生物链中(R,S)-4-苄氧基-2-甲基-1-丁醇的合成方法无效
申请号: | 201210265858.1 | 申请日: | 2012-07-26 |
公开(公告)号: | CN102775283A | 公开(公告)日: | 2012-11-14 |
发明(设计)人: | 王成章;杨兰;陶冉 | 申请(专利权)人: | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 |
主分类号: | C07C43/23 | 分类号: | C07C43/23;C07C41/26 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多萜 生物链 苄氧基 甲基 丁醇 合成 方法 | ||
1.一种多萜醇生物链中(R,S)-4-苄氧基-2-甲基-1-丁醇的合成方法,其特征在于由以下步骤组成:
第一步:合成反应
反应容器中加入原料4-苄氧基-2-甲基-1-丁烯X1mol,在A1温度下,边搅拌边缓慢滴入摩尔浓度为N1mol/LBH3THF溶液X2mol,该体系在A2温度下搅拌反应时间为T1小时;A3温度下,滴入少量蒸馏水,然后加入摩尔浓度为N2mol/LNaOH/KOH溶液X3mol,随后缓慢滴入N3mol/LH2O2X4mol,该体系在A4温度下搅拌反应时间为T2小时;最后加入N4mol/LNaHCO3溶液X5mol;
第二步:后处理
反应混合体系分液,得到的有机相用无水Na2SO4干燥一夜,得到粗产物。用薄层色谱(TLC)检测反应进程:用毛细管吸取少许粗产物和反应物4-苄氧基-2-甲基-1-丁烯在硅胶板上点样,展开剂为乙酸乙酯石油醚混合系统,碘蒸气显色;
第三步:目标产物的纯化
在一定温度下,用减压蒸馏的方法得到目标产物;
第四步:目标产物的结构鉴定
通过IR、GC-MS、1H-NMR、13C-NMR对目标产物进行结构鉴定。
2.根据权利要求1所述一种(R,S)-4-苄氧基-2-甲基-1-丁醇的合成方法,其特征在于,第一步中使用反应原料的摩尔比例范围为X1mol∶X2mol∶X3mol∶X4mol∶X5mol=1.5~3∶1∶0.5~2∶2~5∶1~2.5;
其中,涉及的温度范围A1为0~15℃,A2、A3、A4均为15~35℃;涉及的摩尔浓度范围N1为0.5~2mol/L,N2为2~5mol/L,N3为6~12mol/L,N4为0.3~1mol/L;涉及的时间范围T1为0.5~2.5小时,T2为0.5~2小时。
3.第二步中薄层色谱所用展开剂乙酸乙酯与石油醚混合系统体积比范围为1∶0.8~1.4。
4.第三步提及的温度范围为70~90℃,真空度0.2MPa以下。
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