[发明专利]一种锂离子二次电池负极材料纳米钛酸锂的制备方法

摘要

本发明提供一种用于锂离子二次电池负极材料纳米钛酸锂的制备方法。本发明是通过溶胶凝胶法以Li和Ti的可溶性化合物，按照Li/Ti=0.8~1.0的摩尔比进行配料加入到混有水解抑制剂的醇水混合溶剂中，再加入双组分螯合剂与金属离子在碱性条件下发生螯合反应，搅拌，加热，凝胶，然后在150 ~250℃条件下保温3-24h，得到烧结前驱体；最后，将所得的前驱体进行球磨，在600~900℃条件下保温5~15h，得到成品纳米Li4Ti5O12负极材料。该方法制备的钛酸锂分散效果较好，显著改善了纳米粉体的团聚现象。此法制备的钛酸锂负极材料室温下在1C倍率下首次放电比容量可达166 mAh/g，10C倍率下仍有110mAh/g左右的放电比容量，显示出优异的倍率性能和循环稳定性，可广泛应用于便携式设备和动力电池领域。

主权项

一种锂离子二次电池负极材料纳米钛酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a．将乙醇与水按1：0～0.5 的体积比预混组成混合溶液，再加入酸作为后续钛（Ti）可溶化合物水解反应的抑制剂，或锂（Li）微溶化合物的溶解剂；b．将锂和钛的微溶或可溶性化合物，按照Li：Ti＝0.8～1.0：1的摩尔比进行配料，加入到步骤a制得的混合液中，通过磁力加热搅拌器常温搅拌，直至全部溶解；c．将双组分螯合剂跟水预混，水与螯合剂体积比为0.5～2：1，混合均匀后滴加氨水直至螯合剂全部溶解，然后加入到步骤b制得的混合液中，并加入氨水调节pH值至7～10，继续搅拌；d．待步骤c的混合液搅拌均匀成溶胶后，开始加热，同时继续搅拌，加热温度为60～100℃，加热时间为1～3 小时，至凝胶状态，然后在150 ℃～250 ℃ 的鼓风烘箱中烘干3～24小时，得到黑色的钛酸锂前驱体；e．将步骤d制得的钛酸锂前驱体放入高能球磨机中球磨1～10小时，然后放入马弗炉中煅烧5～15 小时，得到锂离子二次电池负极材料纳米钛酸锂。