[发明专利]一种锂离子二次电池负极材料纳米钛酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子二次电池负极材料纳米钛酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a．将乙醇与水按1：0～0.5 的体积比预混组成混合溶液，再加入酸作为后续钛（Ti）可溶化合物水解反应的抑制剂，或锂（Li）微溶化合物的溶解剂；

b．将锂和钛的微溶或可溶性化合物，按照Li：Ti＝0.8～1.0：1的摩尔比进行配料，加入到步骤a制得的混合液中，通过磁力加热搅拌器常温搅拌，直至全部溶解；

c．将双组分螯合剂跟水预混，水与螯合剂体积比为0.5～2：1，混合均匀后滴加氨水直至螯合剂全部溶解，然后加入到步骤b制得的混合液中，并加入氨水调节pH值至7～10，继续搅拌；

d．待步骤c的混合液搅拌均匀成溶胶后，开始加热，同时继续搅拌，加热温度为60～100℃，加热时间为1～3 小时，至凝胶状态，然后在150 ℃～250 ℃ 的鼓风烘箱中烘干3～24小时，得到黑色的钛酸锂前驱体；

e．将步骤d制得的钛酸锂前驱体放入高能球磨机中球磨1～10小时，然后放入马弗炉中煅烧5～15 小时，得到锂离子二次电池负极材料纳米钛酸锂。 

2.根据权利要求1所述一种锂离子二次电池负极材料纳米钛酸锂的制备方法，其特征在于，所述的酸为硝酸、盐酸、醋酸、酒石酸、草酸、苹果酸、枸椽酸、抗坏血酸、苯甲酸、水杨酸、咖啡酸中的一种或其组合，醇与酸的体积比为醇：酸=1：0.01～0.1。

3.根据权利要求1所述一种锂离子二次电池负极材料纳米钛酸锂的制备方法，其特征在于，所述的微溶或可溶性锂化合物为硝酸锂、碳酸锂、氯化锂、醋酸锂、柠檬酸锂、草酸锂、甲酸锂、乳酸锂、异丙醇锂、长链或短链烷基锂中的一种。

4.根据权利要求1所述一种锂离子二次电池负极材料纳米钛酸锂的制备方法，其特征在于，所述的可溶性钛化合物为钛酸四正丁酯，或钛酸四异丙酯，或钛的氯化物，其中钛化合物与醇的体积比为钛化合物：醇=1：5～20。

5.根据权利要求1所述一种锂离子二次电池负极材料纳米钛酸锂的制备方法，其特征在于，所述的双组分螯合剂为三乙醇胺、乙酸、月桂酸、酒石酸、柠檬酸、草酸、葡萄糖酸、2,2'-联吡啶、1,10-邻二氮杂菲、氨基三乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、乙二胺、乙二胺四乙酸中的任何两种组合，其中螯合剂与金属离子的摩尔比为螯合剂：金属离子=1.0～3.0：1 。

6.根据权利要求1所述一种锂离子二次电池负极材料纳米钛酸锂的制备方法，其特征在于，所述的黑色钛酸锂前驱体球磨溶剂为水，或醇，或不加溶剂，过程中球和物料的质量比为0.5～10：1，球磨的转速为300～550 r/min，球磨后烘干温度为60～200 ℃。

7.根据权利要求1所述一种锂离子二次电池负极材料纳米钛酸锂的制备方法，其特征在于，步骤e中所述烧结的温度为程序阶段升温，升温速率为2～10 ℃/min，加热范围为500～900 ℃。