[发明专利]一种阳离子烷基糖苷的提纯方法有效
申请号: | 201210251633.0 | 申请日: | 2012-07-19 |
公开(公告)号: | CN102746347A | 公开(公告)日: | 2012-10-24 |
发明(设计)人: | 司西强;王中华;魏军;甄剑武;雷祖猛;赵虎;张麒麟 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化集团中原石油勘探局钻井工程技术研究院 |
主分类号: | C07H15/04 | 分类号: | C07H15/04;C07H1/06 |
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摘要: | 本发明公开了一种阳离子烷基糖苷的提纯方法,是一种提纯分离技术。本发明解决了现有方法制备的阳离子烷基糖苷粗品纯度不高的问题。提纯方法为:(1)将阳离子烷基糖苷粗品水溶液用中和剂调pH至7~9,常压蒸馏,浓缩至淡黄色粘稠状液体;(2)将所得液体真空干燥,得到淡黄色膏状固体;(3)将淡黄色膏状固体用石油醚萃取2~3次;(4)将石油醚洗过的产品用丙酮洗涤2~3次;用无水乙醇/乙醚重结晶,再用乙酸乙酯/二氯甲烷重结晶;把重结晶后的产品真空干燥,得到白色或淡黄色结晶状固体,即为提纯后的阳离子烷基糖苷。用本发明的方法对阳离子烷基糖苷进行提纯,操作简单方便,提纯效果好,产品质量较好,可满足精细化工领域的要求。 | ||
搜索关键词: | 一种 阳离子 烷基 糖苷 提纯 方法 | ||
【主权项】:
一种阳离子烷基糖苷的提纯方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将阳离子烷基糖苷的粗品水溶液用中和剂调pH至7~9,常压蒸馏,浓缩至淡黄色粘稠状液体;(2)将步骤(1)中所得液体真空干燥,干燥温度为40‑90℃,真空度为0.02~0.09MPa,得到淡黄色膏状固体;(3)将步骤(2)中所得淡黄色膏状固体用石油醚萃取2~3次,除去未反应的三甲胺;(4)将石油醚萃取过的产品用丙酮洗涤2~3次,除去未反应的烷基糖苷;(5)对步骤(4)中丙酮洗涤过的产品,用无水乙醇/乙醚重结晶,再用乙酸乙酯/二氯甲烷重结晶,除去3‑氯‑1,2‑丙二醇及羟基丙基三甲基氯化铵;(6)把重结晶后的产品真空干燥,得到白色或淡黄色结晶状固体,即为提纯后的阳离子烷基糖苷。
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