[发明专利]一种阳离子烷基糖苷的提纯方法有效
| 申请号： | 201210251633.0 | 申请日： | 2012-07-19 |
| 公开（公告）号： | CN102746347A | 公开（公告）日： | 2012-10-24 |
| 发明（设计）人： | 司西强;王中华;魏军;甄剑武;雷祖猛;赵虎;张麒麟 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石化集团中原石油勘探局钻井工程技术研究院 |
| 主分类号： | C07H15/04 | 分类号： | C07H15/04;C07H1/06 |
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| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 阳离子 烷基 糖苷 提纯 方法 | ||
1.一种阳离子烷基糖苷的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将阳离子烷基糖苷的粗品水溶液用中和剂调pH至7～9，常压蒸馏，浓缩至淡黄色粘稠状液体；
（2）将步骤（1）中所得液体真空干燥，干燥温度为40-90℃，真空度为0.02～0.09MPa，得到淡黄色膏状固体；
（3）将步骤（2）中所得淡黄色膏状固体用石油醚萃取2～3次，除去未反应的三甲胺；
（4）将石油醚萃取过的产品用丙酮洗涤2～3次，除去未反应的烷基糖苷；
（5）对步骤（4）中丙酮洗涤过的产品，用无水乙醇/乙醚重结晶，再用乙酸乙酯/二氯甲烷重结晶，除去3-氯-1,2-丙二醇及羟基丙基三甲基氯化铵；
（6）把重结晶后的产品真空干燥，得到白色或淡黄色结晶状固体，即为提纯后的阳离子烷基糖苷。
2.如权利要求1所述的阳离子烷基糖苷的提纯方法，其特征在于：所述的淡黄色膏状固体与石油醚的质量比为1.0：0.5～3.0。
3.如权利要求1所述的阳离子烷基糖苷的提纯方法，其特征在于：石油醚萃取过的产品与丙酮质量比为1.0:0.2～2.0。
4.如权利要求1所述的阳离子烷基糖苷的提纯方法，其特征在于：丙酮洗涤过的产品与无水乙醇、乙醚质量比为1.0:0.2～1.0:0.2～1.0。
5.如权利要求1所述的阳离子烷基糖苷的提纯方法，其特征在于丙酮洗涤过的产品与乙酸乙酯、二氯甲烷质量比为1.0:0.2～1.0:0.2～1.0。
6.如权利要求1所述的阳离子烷基糖苷的提纯方法，其特征在于所述的阳离子烷基糖苷为甲基葡萄糖苷羟基丙基三甲基氯化铵、乙基葡萄糖苷羟基丙基三甲基氯化铵、丙基葡萄糖苷羟基丙基三甲基氯化铵或丁基葡萄糖苷羟基丙基三甲基氯化铵中的一种。
7.如权利要求1所述的阳离子烷基糖苷的提纯方法，其特征在于所述的中和剂为NaOH、KOH或Na2CO3中的一种。
8.如权利要求1所述的阳离子烷基糖苷的提纯方法，其特征在于步骤（2）中阳离子烷基糖苷淡黄色粘稠状液体的真空干燥温度为50～80℃。
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