[发明专利]一种20(R)-人参皂苷的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210222942.5 申请日: 2012-07-02
公开(公告)号: CN102775461A 公开(公告)日: 2012-11-14
发明(设计)人: 沈勇;艾洪莲;赵大克;郑丽;张丽梅;李晓波;字淑慧 申请(专利权)人: 云南农业大学
主分类号: C07J17/00 分类号: C07J17/00
代理公司: 昆明协立知识产权代理事务所(普通合伙) 53108 代理人: 马晓青
地址: 650201 云南*** 国省代码: 云南;53
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摘要: 20(R)-人参皂苷Rg 3的制备方法:将三七总皂苷用水溶解,加入酸(盐酸、磷酸、硫酸、乙酸、冰醋酸、甲酸等酸)调pH至1~3,加热回流30~60 min,回收酸液并浓缩至膏状,干燥得粗转化产物。粗转化产物进行硅胶柱层析,以氯仿-甲醇-水进行梯度洗脱,收集洗脱液,以人参皂苷Rg3为对照经薄层色谱(TLC)跟踪检测,合并主含人参皂苷Rg3的流份,回收溶剂至转化前三七总皂苷量的2倍,静置,过滤,滤饼干燥,即得20(R)-人参皂苷Rg 3。经高效液相色谱法(HPLC)检测,所得产品20(R)-人参皂苷Rg 3含量大于90%。该法具有方法简单,成本低,产品纯度高等优点,易于工业化生产。
搜索关键词: 一种 20 人参 皂苷 制备 方法
【主权项】:
20(R)‑人参皂苷Rg 3的制备方法,包括酸化、柱层析分离纯化、结晶纯化步骤,所述酸化是将三七总皂苷用水溶解,加入酸调pH至1~3,加热回流30~60 min,回收酸液并浓缩至膏状,干燥得粗转化产物;所述柱层析分离纯化是将酸化步骤所得的粗转化产物,用甲醇溶解吸附于1.5倍量硅胶拌样,室温挥干,进行硅胶柱层析,以氯仿:甲醇:水的混合溶剂梯度洗脱,收集洗脱液,以20(R)‑人参皂苷Rg 3为对照用薄层色谱TLC跟踪检测,合并主含20(R)‑人参皂苷Rg3的流份,回收溶剂至转化前三七总皂苷量的2倍;所述结晶纯化是将柱层析分离纯化步骤所得溶液,静置,过滤,滤饼干燥。
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