[发明专利]一种聚酰胺‑胺树枝状化合物的制备方法

摘要

本发明涉及一种聚酰胺‑胺树枝状化合物的制备方法，它是以乙二胺和丙烯酸甲酯为初始原料，其中Michael加成反应时，丙烯酸甲酯与欲制备半代数聚酰胺‑胺端基数的摩尔比为1.5~31，而酰胺化反应时，乙二胺与欲制备整代数聚酰胺‑胺端基数的摩尔比为4~61。本发明方法优化EDA、MA、PAMAM端基数的摩尔比和减压蒸馏操作参数，能够简便地制备收率高和纯度高的聚酰胺‑胺树枝状化合物，其将在高分子材料、气体分离或净化等领域有着广泛的应用。

主权项

一种聚酰胺‑胺树枝状化合物的制备方法，它是以乙二胺和丙烯酸甲酯为初始原料，其特征在于：i. 在制备0.5、1.5、2.5、3.5和4.5等半代数聚酰胺‑胺的Michael加成反应过程中，以甲醇为溶剂，乙二胺或相应的整代数聚酰胺‑胺的甲醇溶液缓慢加入到过量的丙烯酸甲酯的甲醇溶液中，并不断搅拌，其中丙烯酸甲酯与欲制备半代数聚酰胺‑胺端基数的摩尔比为1.5~3:1；ii. 在制备1.0、2.0、3.0、4.0和5.0等整代数聚酰胺‑胺的酰胺化反应过程中，以甲醇为溶剂，相应的半代数聚酰胺‑胺的甲醇溶液缓慢加入到过量的乙二胺的甲醇溶液中，并不断搅拌，其中乙二胺与欲制备整代数聚酰胺‑胺端基数的摩尔比为4~6:1；iii. Michael加成反应和酰胺化反应均在0 ~ 35℃下氮气保护或不保护的条件下进行；对于制备后所得产物采用减压蒸馏进行纯化：Michael加成反应结束后采用减压蒸馏时，初始的蒸馏温度为35~45℃，真空度为60KPa~95KPa，当馏出物的冷凝液明显减少后，蒸馏温度升至45 ~ 60℃，真空度为95KPa~101Kpa；馏出物的冷凝温度均为0 ~ ‑20℃；酰胺化反应结束后采用减压蒸馏时，初始的蒸馏温度为55 ~ 65℃，真空度为60KPa~95KPa，当馏出物的冷凝液明显减少后，蒸馏温度升至65 ~ 90℃，真空度为95KPa~101KPa；馏出物的冷凝温度均为0 ~ ‑15℃。