[发明专利]一种聚酰胺‑胺树枝状化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201210221471.6 | 申请日： | 2012-06-30 |
| 公开（公告）号： | CN103509193B | 公开（公告）日： | 2017-11-24 |
| 发明（设计）人： | 周志斌;毛松柏;朱道平;余勇;杨绪甲 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院 |
| 主分类号： | C08G83/00 | 分类号： | C08G83/00 |
| 代理公司： | 南京天翼专利代理有限责任公司32112 | 代理人： | 汤志武 |
| 地址： | 210048 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 聚酰胺 树枝 化合物 制备 方法 | ||
1.一种聚酰胺-胺树枝状化合物的制备方法，它是以乙二胺和丙烯酸甲酯为初始原料，其特征在于：i. 在制备0.5、1.5、2.5、3.5和4.5等半代数聚酰胺-胺的Michael加成反应过程中，以甲醇为溶剂，乙二胺或相应的整代数聚酰胺-胺的甲醇溶液缓慢加入到过量的丙烯酸甲酯的甲醇溶液中，并不断搅拌，其中丙烯酸甲酯与欲制备半代数聚酰胺-胺端基数的摩尔比为1.5~3:1；ii. 在制备1.0、2.0、3.0、4.0和5.0等整代数聚酰胺-胺的酰胺化反应过程中，以甲醇为溶剂，相应的半代数聚酰胺-胺的甲醇溶液缓慢加入到过量的乙二胺的甲醇溶液中，并不断搅拌，其中乙二胺与欲制备整代数聚酰胺-胺端基数的摩尔比为4~6:1；iii. Michael加成反应和酰胺化反应均在0 ~ 35℃下氮气保护或不保护的条件下进行；
对于制备后所得产物采用减压蒸馏进行纯化：Michael加成反应结束后采用减压蒸馏时，初始的蒸馏温度为35~45℃，真空度为60KPa~95KPa，当馏出物的冷凝液明显减少后，蒸馏温度升至45 ~ 60℃，真空度为95KPa~101Kpa；馏出物的冷凝温度均为0 ~ -20℃；
酰胺化反应结束后采用减压蒸馏时，初始的蒸馏温度为55 ~ 65℃，真空度为60KPa~95KPa，当馏出物的冷凝液明显减少后，蒸馏温度升至65 ~ 90℃，真空度为95KPa~101KPa；馏出物的冷凝温度均为0 ~ -15℃。
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