[发明专利]一种稳定的纳米级球形聚丙烯腈乳胶粒子的制备方法

摘要

本发明公开了一种稳定的纳米级球形聚丙烯腈乳胶粒子的制备方法，该方法先将乳化剂、缓冲剂和去离子水配制成水相，将丙烯腈单体、助稳定剂配制成油相，然后将油相以5～10毫升/分的流量加入到水相，搅拌5～30分钟，形成粗乳液；再将形成的粗乳液进行细乳化，形成单体细乳液；最后将单体细乳液转移到反应釜中，加热升温到引发聚合，恒温反应3～12小时，完成聚合；本发明通过控制乳化剂和助稳定剂的量来保证液滴成核，采用适当的可聚合助稳定剂来控制粒子表面结晶以及增加聚丙烯腈纳米乳胶粒子的溶胀性能，从而制备出球形的聚丙烯腈纳米乳胶粒子。该方法聚合稳定、转化率高，其聚丙烯腈乳胶粒子为单分散的较规则球形。

主权项

1.一种稳定的纳米级球形聚丙烯腈乳胶粒子的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）按配方用量，将乳化剂、缓冲剂和去离子水配制成水相，若引发剂为水溶性引发剂，该去离子水为配方中去离子水减去用于配制引发剂的去离子水的量；将丙烯腈单体、助稳定剂配制成油相，若引发剂为油溶性引发剂，则将油溶性引发剂、丙烯腈单体、助稳定剂配制成油相；（2）在磁力搅拌转速控制在800～1500转/分下，将油相以5～10毫升/分的流量加入到水相，搅拌5～30分钟，形成粗乳液；（3）采用超声细胞破碎仪和/或高压均质机将形成的粗乳液进行细乳化，形成单体细乳液；（4）将单体细乳液转移到反应釜中，加热升温到50～100℃后，引发聚合，恒温反应3～12小时，完成聚合，出料；如引发剂为水溶性引发剂，将水溶性引发剂先配制成质量浓度为1～5％的引发剂溶液，则热升温到50～100℃后采用滴加的方式加入水溶性引发剂，滴加时间控制在20～30分钟；以质量百分比计，原料配方如下：所述的助稳定剂包括丙烯酸酯类可聚合助稳定剂；所述丙烯酸酯类可聚合助稳定剂为甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸月桂酯中的至少一种；所述的乳化剂选自十二烷基硫酸钠、十四烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、正十四烷基磺酸钠和十二烷基二苯醚二磺酸钠中的至少一种；所述的引发剂为油溶性引发剂或水溶性引发剂，其中油溶性引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰和过氧化月桂酰中的一种或多种；水溶性引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种或多种；所述的缓冲剂为碳酸氢钠或者无水醋酸钠。