[发明专利]一种稳定的纳米级球形聚丙烯腈乳胶粒子的制备方法

权利要求书

1.一种稳定的纳米级球形聚丙烯腈乳胶粒子的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）按配方用量，将乳化剂、缓冲剂和去离子水配制成水相，若引发剂为水溶性引发剂，该去离子水为配方中去离子水减去用于配制引发剂的去离子水的量；将丙烯腈单体、助稳定剂配制成油相，若引发剂为油溶性引发剂，则将油溶性引发剂、丙烯腈单体、助稳定剂配制成油相；

（2）在磁力搅拌转速控制在800～1500转/分下，将油相以5～10毫升/分的流量加入到水相，搅拌5～30分钟，形成粗乳液；

（3）采用超声细胞破碎仪和/或高压均质机将形成的粗乳液进行细乳化，形成单体细乳液；

（4）将单体细乳液转移到反应釜中，加热升温到50～100℃后，引发聚合，恒温反应3～12小时，完成聚合，出料；如引发剂为水溶性引发剂，将水溶性引发剂先配制成质量浓度为1～5％的引发剂溶液，则热升温到50～100℃后采用滴加的方式加入水溶性引发剂，滴加时间控制在20～30分钟；

以质量百分比计，原料配方如下：

所述的助稳定剂包括丙烯酸酯类可聚合助稳定剂；所述丙烯酸酯类可聚合助稳定剂为甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸月桂酯中的至少一种；

所述的乳化剂选自十二烷基硫酸钠、十四烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、正十四烷基磺酸钠和十二烷基二苯醚二磺酸钠中的至少一种；

所述的引发剂为油溶性引发剂或水溶性引发剂，其中油溶性引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰和过氧化月桂酰中的一种或多种；水溶性引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种或多种；

所述的缓冲剂为碳酸氢钠或者无水醋酸钠。

2.根据权利要求1所述的稳定的纳米级球形聚丙烯腈乳胶粒子的制备方法，其特征在于：所述的丙烯腈单体为工业级或试剂级的丙烯腈单体。

3.根据权利要求1所述的稳定的纳米级球形聚丙烯腈乳胶粒子的制备方法，其特征在于：步骤（4）加热升温到70～80℃。

4.根据权利要求1所述的稳定的纳米级球形聚丙烯腈乳胶粒子的制备方法，其特征在于：步骤（4）恒温反应为4～6小时。

5.根据权利要求1所述的稳定的纳米级球形聚丙烯腈乳胶粒子的制备方法，其特征在于：得到的聚合物为纳米级的聚丙烯腈，为单分散的规则球形颗粒，其粒径在100～180nm之间，并稳定地分散在水相中，其储存稳定期大于6个月。

6.根据权利要求1所述的稳定的纳米级球形聚丙烯腈乳胶粒子的制备方法，其特征在于：所述的助稳定剂还包括十六烷和/或十六醇。

7.根据权利要求1所述的稳定的纳米级球形聚丙烯腈乳胶粒子的制备方法，其特征在于：采用超声细胞破碎仪和/或高压均质机将形成的粗乳液进行细乳化，形成单体细乳液，其中超声细胞破碎仪控制在频率为20KHz，输出功率为160～360W，超声处理时间为2～10分钟；高压均质机的处理压力为3000～20000psi，流量为80～200毫升/分，循环次数为5～20次。