[发明专利]一种白钨矿浮选捕收剂的合成制备方法

摘要

本发明涉及一种白钨矿浮选捕收剂的合成制备方法，采用有机合成手段将两个羧基引入同一个化合物分子中，合成具有白钨矿浮选捕收剂结构特征和对含钙矿物具备亲固选择性的二元羧酸类化合物，采用乙醇钠/叔丁基醇钠为催化剂，无水乙醇/甲醇为溶剂，无需氮气保护制备相应的烷基丙二酸二乙酯。采用本发明方法最终合成制备的十二烷基丙二酸二盐对白钨矿具有较强的捕收能力，对其它含钙矿物捕收能力弱，将该捕收剂应用于白钨矿浮选，这在白钨矿浮选领域尚属首次。

主权项

一种白钨矿浮选捕收剂的合成制备方法，其特征在于：工艺具体包括以下步骤：一、烷基化反应‑水洗‑萃取‑减压蒸馏：（1）首先进行烷基化反应，在装有搅拌器、滴液漏斗及球形冷凝器（顶端附有无水氯化钙干燥管）的250mL三颈圆底烧瓶中加入一定量的绝对无水乙醇或甲醇，并称量一定量的强碱；再由滴液漏斗滴加一定物质量的丙二酸二乙酯或丙二酸二甲酯，10~30min内加完，然后回流30~60min，温度降低至50℃以下时缓慢滴加卤代十二烷，10~30min内加完，回流1~4h；（2）反应结束后，向反应液中加入一定量的蒸馏水洗涤；（3）以稀盐酸将反应液调至中性，真空浓缩后，以乙醚（3×20mL）萃取，再用饱和硫代硫酸钠溶液洗涤乙醚液，最后蒸发除去乙醚得到淡黄色液体；（4）上述淡黄色液体再经过减压蒸馏得到无色十二烷基丙二酸二乙酯或二甲酯液体中间产物。投料摩尔比为卤代烷：丙二酸二乙酯或二甲酯：乙醇钠=1.05~1.3：1.0：1.05~1.3；二、水解反应‑常压蒸馏‑过滤：（1）取一定量的十二烷基丙二酸二乙酯或二甲酯中间产物置于250mL三颈圆底烧瓶中，加入一定的乙醇或甲醇，称量一定物质量的无机碱，溶解于醇水混合溶液中，并由滴液漏斗缓慢滴加相应的碱性溶液，保持反应温度在20~100℃之间，10~30min内滴加完毕，回流1~4h，进行中间产物的水解反应；（2）常压蒸馏除去大部分溶剂，再过滤得十二烷基丙二酸盐化合物粗产品 滤饼，投料摩尔比为十二烷基丙二酸二乙酯或二甲酯：无机碱=1.0:1.0~2.5；三、洗涤‑干燥：（1）用一定量的分析纯乙醚醚洗涤粗产品滤饼数次，再用甲醇或乙醇洗涤上述粗产品滤饼数次；（2）将粗产品滤饼置于烘箱内干燥，烘箱温度设置80度左右，经4～6小时干燥得十二烷基丙二酸盐化合物粉末状产品；四、浮选应用：将十二烷基丙二酸盐化合物粉末状产品直接配制成质量浓度1~10%的水溶液，浮选白钨矿时首先将矿石粉碎磨矿，再依次加入碳酸钠和水玻璃搅拌调浆，然后再加入该化合物水溶液，以干矿重量计，其合适用量为粗选200~300克/吨矿，扫选50~100克/吨，精选50~100克/吨。