[发明专利]一种黄连上清丸的检测方法

摘要

本发明涉及一种黄连上清丸的检测方法，包括鉴别和含量测定，其中包括大黄的鉴别以及黄连、黄芩的分开鉴别。特别是大黄的鉴别在原方法的基础上增加了残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液的改进方法。水解萃取后，减少了干扰，可以鉴别到更多有效成分。本发明的测定方法提高了药品含量标准的可控性，确保了产品的内在含量，对促进产品销售、增加产品的市场竞争力、保证患者用药安全意义重大。

主权项

一种黄连上清丸的检测方法，它是由黄连10g、姜制栀子80g、连翘80g、炒蔓荆子80g、防风40g、荆芥穗80g、白芷80g、黄芩80g、菊花160g、薄荷40g、酒大黄320g、酒炒黄柏40g、桔梗80g、川芎40g、石膏、40g、旋覆花20g、甘草40g组成，其检测方法包括鉴别和含量测定，其特征在于：一、大黄的鉴别按如下的方法进行：1）供试品溶液的制备：取本品3g，研细，加甲醇10ml，超声处理20分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液2）对照药材溶液的制备：取大黄对照药材0.5g，加甲醇10ml，同供试品方法制成对照药材溶液；3）阴性对照液的制备  按处方和工艺制备不含黄连和黄柏的样品，按供试品制备法制备；4）照薄层色谱法：吸取对照药材溶液2ul，供试品溶液和阴性对照液各4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比环己烷‑乙酸乙酯‑甲酸12：3：0.2为展开剂，展至6cm，取出，晾干，再置同一展开剂中展开8~9cm，取出，晾干；供试品按上述方法鉴别，365nm紫外光灯下检视；二、黄连、黄芩分开鉴别：（1）黄芩的鉴别：1）供试品溶液的制备：取本品水蜜丸3g，研细，甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；2）对照药材溶液的制备：取黄芩对照药材0.2g，加甲醇3ml，超声处理10分钟，上清液作为对照药材溶液；3）阴性对照液制备：按照工艺和处方制备不含黄芩的样品，取该样品按照供试品溶液制备方法制备；4）照薄层色谱法：吸取上述三种溶液各1~2ul，分别点于同一聚酰胺薄膜板上，以乙酸为展开剂 ，展开，取出，晾干；供试品按上述方法鉴别，喷以1%三氯化铁乙醇溶液；（2）黄连的鉴别：1）供试品溶液的制备：取本品水蜜丸3g，研细，甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液低温蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；2）对照药材溶液的制备：取黄连对照药材0.03g，加甲醇3ml，超声处理10分钟，上清液作为对照药材溶液；3）阴性对照液制备：按照工艺和处方制备不含黄连的样品，取该样品，加甲醇3ml，超声处理10min，取上清液作为黄连阴性样品溶液；4）照薄层色谱法：吸取上述三种溶液各3~5μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以体积比为10：7：1：1的乙酸乙酯‑丁酮‑甲酸‑水为展开剂 ，展开，取出，晾干；供试品按上述方法鉴别，365nm紫外光灯下检视。