[发明专利]一种黄连上清丸的检测方法

说明书

技术领域

本发明属于中药制剂技术领域，涉及中成药的质量检测方法，更具体地说是一种黄连上清丸的检测方法。

背景技术

长期以来，人们一直认为中药是安全、有效、无毒的。有些中药药品广告也往往片面或夸大宣传疗效，而对其毒副作用及可能发生的不良反应避而不提或避重就轻，且常以“本品系纯 天然药物，无毒副作用”误导患者；而患者在用药时也往往忽视中药的用法用量及其毒性，形成了认识的误区。正是由于人们对中药安全性问题存在片面认识，中药的毒副作用往往容易被忽视，在中药“有病治病、无病健身”的观念下，长期、过量或者不恰当使用中药情况时有发生，必然会引发中药安全性问题。应该说凡是药品,均需具有安全性、有效性和质量可控性三个基本特性。这三个特性既相互关联,又相互制约。药品的安全,关系着患者的生命安全，具有特定的功效,是药品的重要基础;同时药品质量可控,才能达到有效控制药品的安全和有效。

中药是在传统的中医理论指导下发展起来的，原料多是草根、树皮、矿物、动物等天然材料，来源广泛，成分复杂。中药和西医相比，中药含量控制确实难度更大，因为中药里面的成分十分复杂，生长地点不同、气候变化不同，都有可能导致中药成分的变化，因此，完善、提高中药的含量标准更加成为了我国迫在眉睫的事情了。

黄连上清丸是一种传统的中药制剂，主要用于清热通便，散风止痛。用于上焦风热，头晕脑胀，牙龈肿痛，口舌生疮，咽喉红肿，耳痛耳鸣，暴发火眼，大便干燥，小便黄赤的治疗。它是由黄连、姜制栀子、连翘、炒蔓荆子、防风、荆芥穗、白芷、黄芩、菊花、薄荷、酒大黄、酒炒黄柏、桔梗、川芎、石膏、旋覆花、甘草组成。处方中黄连、黄芩、黄柏、石膏清热泻火，燥湿解毒；栀子、大黄清热凉血解毒并可引热毒从二便而出，共为君药。连翘、菊花、荆芥穗、白芷、蔓荆子、川芎、防风、薄荷疏散风热，共为臣药。旋复花下气行水，桔梗清热利喉排脓，载药上行，为佐药。甘草清热解毒，调和诸药，为使药。诸药合用，扩散风清热，泻火止痛，上通下行，使火热随之而解。由于是多味中药组成的复方中成药，所含成分就更为复杂，在复方配伍和制备中有些化学成分还会互相影响，含量发生较大变化。目前，黄连上清丸药典上规定的检测主要有药材的鉴别、重金属检查、含量测定等项目。其中在药材的鉴别中对于黄芩、黄连的鉴别是同时进行的，其方法是：取黄连对照药材0.03g、黄芩对照药材0.2g,分别加甲醇3ml,超声处理10分钟，上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取[鉴别]（1）项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各3~5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10:7:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与黄连对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；再喷以2%酸性三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与黄芩对照药材色谱相应的位置上显相同颜色主斑点。但处方中黄连、黄芩处方量相差较大，相差较大，若点样量小，看不出黄芩，增大点样量至黄芩斑点清晰可见时则黄连斑点模糊成团，看不清楚。因此点样量难以控制，效果不好。再有大黄的鉴别，处方中大黄参照中国药典2010年版一部“黄连上清丸”鉴别项下的方法进行试验：取本品2g，研细，加甲醇10ml，超声处理20分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。原药典方法需用10cm×20cm的薄层板和展开缸，缺点是展开时间较长，约2小时，且展开后斑点分离效果不佳。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点与不足，提供一种新的黄连上清丸的检测方法。为实现此目的本发明公开了如下的技术内容：

一种黄连上清丸的检测方法，它是由黄连10g、姜制栀子80g、连翘80g、炒蔓荆子80g、防风40g、荆芥穗80g、白芷80g、黄芩80g、菊花160g、薄荷40g、酒大黄320g、酒炒黄柏40g、桔梗80g、川芎40g、石膏、40g、旋覆花20g、甘草40g组成，其检测方法包括鉴别、检查、含量测定，其特征在于：

一、大黄的鉴别按如下的方法进行：

1）供试品溶液的制备：取本品3g，研细，加甲醇10ml，超声处理20分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；（原方法：取本品2g，研细，加甲醇10ml，超声处理20分钟，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。）