[发明专利]一种锂离子电池多孔状硅碳复合负极材料的制备方法

摘要

本发明提出了一种锂离子电池多孔状硅碳复合负极材料的制备方法，制得的多孔状硅碳复合材料同时具备高容量和循环稳定性优良的特点。利用高能球磨促使微米硅与纳米铝粉复合化，经酸刻蚀可形成多孔状硅材料，多孔结构在很大程度上缓解了硅在充放电过程中的体积变化。同时以石墨为分散母体，结合复合材料的二次表面无定型碳包覆技术，能有效缓冲硅的体积变化产生的应力，提高发明材料的循环稳定性。本发明材料的制备方法简单、成本低廉、易工业化生产。

主权项

一种锂离子电池多孔状硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于：利用高能球磨法增强硅粉和纳米铝粉的机体界面结合，形成合金材料，经酸刻蚀制备多孔状硅材料，再与石墨微粉进行球磨复合，最终经碳包覆后制得多孔状硅碳复合负极材料，所述方法包括以下步骤：A、硅粉与纳米铝粉按一定比例以300~500 r/min转速球磨混合6~12 h；B、将步骤A中制得的复合材料浸没到浓度为2.0~3.0 mol/L盐酸中，盐酸相对完全将铝反应掉的用量多加入20%~30%，在反应釜中搅拌1.5~2 h，过滤后用去离子水清洗至pH大于等于5，于90℃~110 ℃下烘干，制得多孔状硅材料；C、将包覆用的无定型碳前躯体用溶剂溶解，加入步骤B制得的多孔状硅材料和中位径为6~14 μm的球形石墨，在惰性气体的保护下密封在行星式或轴承式球磨罐中以400~600 r/min转速或在振动式球磨机中以5~20Hz的振动频率球磨10~16 h，得到混合浆料；D、在90~110 ℃条件下，对混合浆料进行干燥，冷却到室温得到多孔状硅碳复合材料前躯体；E、将步骤D中的前躯体放入有惰性气体保护的碳化炉中，以5~8 ℃/min升温速率升至850~1150 ℃，碳化处理3~8 h，冷却至室温经粉碎后制得多孔状硅碳复合负极材料；F、重复C、D、E操作步骤一次，其中无定型碳前躯体分两次加入，前后加入质量比例为1∶2~1∶0.6。