[发明专利]一种成盐法制备唑菌酯的方法

摘要

本发明公开了一种成盐法制备唑菌酯的方法，反应式如下：式中：碱选自MH、MNH₂、MOR₁、M₂CO₃或MHCO₃，M选自Li、Na或K；R₁选自H、C₁-C₆烷基；R₂是离去基团，选自氟、氯、溴、碘、C₁-C₆烷基磺酸基、未取代或取代的苯基磺酸基。式IV所示化合物与碱在适宜溶剂中反应制备成盐，即式V所示的化合物，再与式VI所示的化合物在适宜溶剂中反应制备唑菌酯（III）。本发明的成盐法制备唑菌酯的方法，降低了碳烷基化副产物以及其它杂质生成，提高了氧烷基化产物，即唑菌酯的收率、含量；本方法反应条件温和，后处理方法简便易行、经济有效、易于工业化生产。

主权项

1.一种成盐法制备唑菌酯的方法，反应式如下：式中：碱选自MH、MNH₂、MOR₁、M₂CO₃或MHCO₃；其中M选自Li、Na或K；R₁选自H或C₁-C₆烷基；R₂是离去基团，选自氟、氯、溴、碘、C₁-C₆烷基磺酸基、未取代或取代的苯基磺酸基；反应包括以下步骤：1）成盐反应：将式IV所示的3-（4-氯苯基）-1-甲基-1H-5-吡唑醇在反应溶剂A中与碱反应，碱加入量与式IV所示的化合物的加料摩尔比为0.4-5：1，升温回流反应，反应完毕后，蒸出反应溶剂A或直接过滤得到式V所示的固体盐；2）缩合反应：化合物V与化合物VI在反应溶剂B中反应制备唑菌酯III，化合物VI与初始原料化合物IV的加料摩尔比为1：0.5-10，式VI化合物与式IV所示的化合物的加料摩尔比为1：0.5-10，反应温度0℃-180℃，反应时间0.5-24小时，反应结束后蒸馏脱除反应溶剂B，向反应体系中加入萃取剂和水，分层，有机层蒸馏脱除萃取剂得唑菌酯粗品，粗品重结晶得唑菌酯产品。