[发明专利]一种硫化促进剂M的精制方法

摘要

本发明属于精细化工技术领域，涉及硫化促进剂M的精制方法。将回收M和粗品M按质量比1:8~12加至高压釜中，再加入M质量1.3~2.22倍的有机溶剂升温，压力0.4~0.8Mpa，温度100~160℃，在高温条件下开启搅拌，维持30~50min后降温，待冷却至室温出料，过滤，烘干，可得到优质的2-巯基苯并噻唑成品和滤液。将滤液经过蒸馏回收出的有机溶剂继续用做精制的原料；收集经多次蒸馏后剩下黑色的固体焦油，①用10~20%的氢氧化钠溶液洗涤和萃取该焦油，溶液pH值8~12，将其中有机物转移到水相中；控制温度45~75℃，鼓入空气氧化2~4小时，后用8~20%的硫酸酸化至pH=5~8；过滤、干燥得到回收M继续循环精制。本发明是一种经济环保，可以循环使用焦油中回收M的方法。

主权项

一种硫化促进剂M的精制方法，其特征是将回收M和粗品M按质量比1:8~1:12加至高压釜中，再加入质量为M总质量1.3~2.22倍的有机溶剂，升温，保持压力0.4~0.8Mpa，温度100~160℃，在高温条件下开启搅拌，搅拌转速为330~550 r/min，维持30~50min后降温，待冷却至室温时出料，过滤，烘干，得到精制M和滤液；将滤液经过蒸馏回收出的有机溶剂继续用做精制的原料，收集经多次蒸馏后剩下黑色的固体焦油，处理步骤如下：①用质量百分浓度为10~20%的氢氧化钠溶液洗涤和萃取该焦油，控制溶液的pH值在8~12，将其中有机物转移到水相中；②控制温度45~75℃，鼓入空气氧化2~4小时，后用质量百分浓度为8~20%的硫酸酸化至pH=5~8；③过滤、干燥得回收M，回收的M按比例混合到粗品M中继续循环精制。