[发明专利]一种硫化促进剂M的精制方法无效
| 申请号: | 201210139744.2 | 申请日: | 2012-05-08 |
| 公开(公告)号: | CN102675242A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
| 发明(设计)人: | 高留冕;付春;黄伟;孙阿沁;张萍;史乐萌;韦志强;郁铭 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院 |
| 主分类号: | C07D277/72 | 分类号: | C07D277/72 |
| 代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
| 地址: | 210048 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硫化 促进剂 精制 方法 | ||
1.一种硫化促进剂M的精制方法,其特征是将回收M和粗品M按质量比1:8~1:12加至高压釜中,再加入质量为M总质量1.3~2.22倍的有机溶剂,升温,保持压力0.4~0.8Mpa,温度100~160℃,在高温条件下开启搅拌,搅拌转速为330~550 r/min,维持30~50min后降温,待冷却至室温时出料,过滤,烘干,得到精制M和滤液;将滤液经过蒸馏回收出的有机溶剂继续用做精制的原料,收集经多次蒸馏后剩下黑色的固体焦油,处理步骤如下:①用质量百分浓度为10~20%的氢氧化钠溶液洗涤和萃取该焦油,控制溶液的pH值在8~12,将其中有机物转移到水相中;②控制温度45~75℃,鼓入空气氧化2~4小时,后用质量百分浓度为8~20%的硫酸酸化至pH=5~8;③过滤、干燥得回收M,回收的M按比例混合到粗品M中继续循环精制。
2.根据权利要求1所述方法,其特征在于有机溶剂为异丙醇、乙醇、四氯化碳和甲苯中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于回收M和粗品M的质量比为1:8~1:10。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于M和有机溶剂的质量比为1:1.5~1:2。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于高温条件下开启搅拌。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于精制的温度为140~160℃;精制的压力为0.6~0.8Mpa。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于用质量百分浓度为10~14%的氢氧化钠洗涤和萃取焦油。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤①中,控制溶液的pH值控制在10~11。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤②中,控制温度55~65℃的温度下。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤②中,用质量百分浓度为15~20%的硫酸酸化至pH为7~8。
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