[发明专利]一种清热凉血，活血止痛中药组合物滴丸剂的检测方法

摘要

本发明公开了一种清热凉血，活血止痛的中药组合物滴丸剂的检测方法，该组合物由牡丹皮14.08-25.12重量份、川芎22.4-44.8重量份、冰片1.6-2.7重量份制成；本发明中药组合物具有很好的清热凉血，活血止痛的作用，表现显著的镇痛、解痉效应，对胸痹心痛有很好的治疗效果；本发明中药组合物制剂的质量检测方法，专属性好、稳定性高、重现性好、精密度高，更加适合工业化的生产，真正确保了临床用药的安全、有效、可靠。

主权项

一种清热凉血，活血止痛的中药组合物滴丸剂的检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：所述滴丸剂的原料药组成为：牡丹皮14.08‑25.12重量份、川芎22.4‑44.8重量份、冰片1.6‑2.7重量份；所述滴丸剂的制备方法为：牡丹皮粉碎成粗粉，渗漉法提取，用60‑100%乙醇作溶剂，冷浸12‑48小时，缓缓渗漉，收集渗漉液，回收乙醇；川芎粉碎成碎片，加水提取挥发油1‑3小时，蒸馏后的水溶液倾出，药渣再加水煎煮0.5‑3小时，滤过，滤液与上述水溶液合并，浓缩成70℃相对密度为1.1‑1.4的清膏，加乙醇使含醇量为30‑70%，搅拌，静置12‑48小时，吸取上清夜，回收乙醇；合并牡丹皮和川芎药液，继续减压浓缩至稠膏；按照常规工艺，制成滴丸剂；检测方法包括如下步骤：A、含量测定：色谱条件与系统适用性试验，以聚乙二醇20M为固定相，涂布浓度10%，担体Chromaxorbw Aw‑Dmcs；柱温170‑200℃；校正因子测定，取丁香酚适量，加醋酸乙酯制成每1ml含10‑40µg的溶液，摇匀，作为内标溶液，另取冰片对照品50‑100mg，丹皮酚对照品2‑12mg，精密称定，置10‑50ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取2‑10ml，精密加入内标溶液0.5‑1.5ml，摇匀，吸取2～10µl，注入气相色谱仪，计算校正因子；测定法：取所述中药组合物滴丸剂，混匀，取约1g，精密称定，置分液漏斗中，加水5‑20ml，时时振摇使溶解，用醋酸乙酯提取3‑5次，合并提取液，置10‑50ml量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，摇匀，精密吸取2‑10ml，精密加入内标溶液0.2‑1.2ml，摇匀，吸取2～8µl，注入气相色谱仪，测定，即 得；含牡丹皮以丹皮酚计，不得少于0.26%；含冰片不得少于4.8%；B、鉴别：取所述中药组合物滴丸剂0.5‑2g，研碎，加水10ml搅拌使溶解，用30～60℃石油醚提取2‑3次，每次5‑20ml，合并石油醚液，置温水浴上挥至1‑3ml ，作为供试品溶液；另取丹皮酚对照品，加乙醇制成每1 ml含0.5‑3mg的溶液，作为对照溶液；吸取上述两种溶液1‑10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以2‑4：1比例的环己烷‑醋酸乙酯混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；C、鉴别：取所述中药组合物滴丸剂0.5‑5g，研细，加乙醚5‑20ml，滤过，滤液作为供试品溶液；另取川芎对照药材0.5‑5g，加乙醇1‑10ml，超声处理1‑15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2‑20ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以2‑4：1比例的环己烷‑醋酸乙酯混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干；置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与川芎对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；D、鉴别：取冰片对照品，加乙醇制成每1 ml 含1mg的溶液，作为对照品溶液；取所述中药组合物滴丸剂0.5‑2g，研碎，加水10ml搅拌使溶解，用30～60℃石油醚提取2‑3次，每次5‑20ml，合并石油醚液，置温水浴上挥至1‑3ml ，作为供试品溶液；吸取对照品溶液及供试品溶液各1‑20µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以13‑25：2‑4比例的60～90℃石油醚与醋酸乙酯混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃烘约5分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑。