[发明专利]一种清热凉血，活血止痛中药组合物滴丸剂的检测方法

权利要求书

1.一种清热凉血，活血止痛的中药组合物滴丸剂的检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

所述滴丸剂的原料药组成为：

牡丹皮14.08-25.12重量份、川芎22.4-44.8重量份、冰片1.6-2.7重量份；

所述滴丸剂的制备方法为：

牡丹皮粉碎成粗粉，渗漉法提取，用60-100%乙醇作溶剂，冷浸12-48小时，缓缓渗漉，收集渗漉液，回收乙醇；川芎粉碎成碎片，加水提取挥发油1-3小时，蒸馏后的水溶液倾出，药渣再加水煎煮0.5-3小时，滤过，滤液与上述水溶液合并，浓缩成70℃相对密度为1.1-1.4的清膏，加乙醇使含醇量为30-70%，搅拌，静置12-48小时，吸取上清夜，回收乙醇；合并牡丹皮和川芎药液，继续减压浓缩至稠膏；按照常规工艺，制成滴丸剂；

检测方法包括如下步骤：

A、含量测定：色谱条件与系统适用性试验，以聚乙二醇20M为固定相，涂布浓度10%，担体Chromaxorbw Aw-Dmcs；柱温170-200℃；

校正因子测定，取丁香酚适量，加醋酸乙酯制成每1ml含10-40μg的溶液，摇匀，作为内标溶液，另取冰片对照品50-100mg，丹皮酚对照品2-12mg，精密称定，置10-50ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取2-10ml，精密加入内标溶液0.5-1.5ml，摇匀，吸取2～10μl，注入气相色谱仪，计算校正因子；测定法：取所述中药组合物滴丸剂，混匀，取约1g，精密称定，置分液漏斗中，加水5-20ml，时时振摇使溶解，用醋酸乙酯提取3-5次，合并提取液，置10-50ml量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，摇匀，精密吸取2-10ml，精密加入内标溶液0.2-1.2ml，摇匀，吸取2～8μl，注入气相色谱仪，测定，即得；含牡丹皮以丹皮酚计，不得少于0.26%；含冰片不得少于4.8%；

B、鉴别：取所述中药组合物滴丸剂0.5-2g，研碎，加水10ml搅拌使溶解，用30～60℃石油醚提取2-3次，每次5-20ml，合并石油醚液，置温水浴上挥至1-3ml ，作为供试品溶液；另取丹皮酚对照品，加乙醇制成每1 ml含0.5-3mg的溶液，作为对照溶液；吸取上述两种溶液1-10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以2-4：1比例的环己烷-醋酸乙酯混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点；

C、鉴别：取所述中药组合物滴丸剂0.5-5g，研细，加乙醚5-20ml，滤过，滤液作为供试品溶液；另取川芎对照药材0.5-5g，加乙醇1-10ml，超声处理1-15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-20ul，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以2-4：1比例的环己烷-醋酸乙酯混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干；置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与川芎对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

D、鉴别：取冰片对照品，加乙醇制成每1 ml 含1mg的溶液，作为对照品溶液；取所述中药组合物滴丸剂0.5-2g，研碎，加水10ml搅拌使溶解，用30～60℃石油醚提取2-3次，每次5-20ml，合并石油醚液，置温水浴上挥至1-3ml ，作为供试品溶液；吸取对照品溶液及供试品溶液各1-20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以13-25：2-4比例的60～90℃石油醚与醋酸乙酯混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃烘约5分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述滴丸剂的原料药组成为：

牡丹皮20.1重量份、川芎33.6重量份、冰片2.18重量份。