[发明专利]三水合物的合成方法无效
| 申请号： | 201210138521.4 | 申请日： | 2012-05-06 |
| 公开（公告）号： | CN103382209A | 公开（公告）日： | 2013-11-06 |
| 发明（设计）人： | 由国峰;沈佳懿;高启河 | 申请（专利权）人： | 由国峰 |
| 主分类号： | C07D501/22 | 分类号： | C07D501/22;C07D501/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 110167 辽宁省沈阳市*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及三水合物的合成方法，环保、节省成本、溶剂易回收套用，并且易于除去反应过程中产生的副产物巯基苯并噻唑的三水合物的合成方法。本发明采用如下方法：在-5℃～20℃下，将1.1mol/L 7-氨基-3-乙烯基-头孢烷酸与头孢克肟活性甲酯加入1～2mol/L乙酸乙酯水溶液中，同时，加入三乙胺进行反应，然后将水层分出；用活性炭将水层驼色后，以盐酸将pH值调节至5.01～5.19；得到析出物头孢克肟酯。 | ||
| 搜索关键词： | 水合物 合成 方法 | ||
【主权项】：
三水合物的合成方法，其特征在于：1)在‑5℃～20℃下，将1.1mol/L 7‑氨基‑3‑乙烯基‑头孢烷酸与头孢克肟活性甲酯加入1～2mol/L乙酸乙酯水溶液中，同时，加入三乙胺进行反应，然后将水层分出；用活性炭将水层驼色后，以盐酸将PH值调节至5.01～5.19；得到析出物头孢克肟酯；在40～44℃下真空烘干；2)在所得的头孢克肟酯中加入碳酸氢钠水溶液，搅拌溶解，加入碱液水解，再用酸调至结晶，得到(6R，7R)‑7[(Z)‑2‑(2‑氨基‑4‑噻唑基)‑2‑(羧甲氧基亚胺)乙酰胺基]‑8‑氧代‑3‑乙烯‑5‑硫杂‑1‑氮杂双环[4，2，0]辛‑2‑烯‑2‑羧酸三水合物。
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