[发明专利]二步法生产高含量和高光学纯度乳酸薄荷酯的方法无效

专利信息
申请号: 201210128268.4 申请日: 2012-04-27
公开(公告)号: CN102675103A 公开(公告)日: 2012-09-19
发明(设计)人: 杨义浒;徐杰 申请(专利权)人: 孝感市易生新材料有限公司
主分类号: C07C69/68 分类号: C07C69/68;C07C67/03
代理公司: 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 代理人: 马辉
地址: 432001 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明公开了一种由丙交酯与无水薄荷醇为直接原料,通过酯交换反应二步法生产高含量和高光学纯度乳酸薄荷酯的方法。它是先将乳酸进行真空蒸馏,去除乳酸中含有的游离水;在乳酸中加入催化剂A,进行缩聚反应,得到乳酸低聚物;在乳酸低聚物中加入催化剂A,进行连续的解聚反应,得到粗品丙交酯,对粗品丙交酯进行精制,将精制丙交酯与无水薄荷醇加入反应釜,然后加入催化剂B,得到乳酸薄荷酯;乳酸薄荷酯纯化:将乳酸薄荷酯进行纯化分离,得到精制的乳酸薄荷酯。本发明环保、无污染的绿色路线,不存在废水、废气、废渣的排放。本发明生产的产品含量高,光学纯度高。
搜索关键词: 步法 生产 含量 光学 纯度 乳酸 薄荷 方法
【主权项】:
一种“二步法”生产高含量和高光学纯度乳酸薄荷酯的方法,它包括以下步骤:1)在乳酸缩聚之前,先将乳酸进行真空蒸馏,去除乳酸中含有的游离水;2)乳酸缩聚:在步骤1)中乳酸中加入催化剂A,催化剂A与乳酸的重量比为1/1000~100000,加完后进行缩聚反应,得到分子量在1000~2500的乳酸低聚物;3)低聚物解聚:在乳酸低聚物中加入催化剂A,催化剂A与乳酸低聚物的重量比为1/1000~100000,加完后进行连续的解聚反应,得到含量在80~95%的粗品丙交酯;4)丙交酯纯化:对粗品丙交酯进行精制,得到含量在99.5%以上,光学纯度在99%以上的精制丙交酯;5)乳酸薄荷酯合成:将步骤4)中精制丙交酯与无水薄荷醇按重量比1/1.5~3.5的比例加入反应釜,然后加入催化剂B,按催化剂B与丙交酯重量比为1/10~100的比例,在温度50~150℃、常压的条件下,连续搅拌进行全回流反应1~15h,得到乳酸薄荷酯;6)、乳酸薄荷酯纯化:将乳酸薄荷酯进行纯化分离,得到精制的乳酸薄荷酯。
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