[发明专利]一种耐超高温碳化锆陶瓷先驱体的合成方法有效

专利信息
申请号: 201210127817.6 申请日: 2012-04-27
公开(公告)号: CN102659107A 公开(公告)日: 2012-09-12
发明(设计)人: 陶雪钰;邱文丰;赵彤;陈龙阁;刘帆 申请(专利权)人: 中国矿业大学
主分类号: C01B31/30 分类号: C01B31/30;C04B35/56
代理公司: 江苏圣典律师事务所 32237 代理人: 程化铭
地址: 221116 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 一种耐超高温碳化锆陶瓷先驱体的合成方法,属于陶瓷先驱体的制备方法。该合成法首先将6.44g氯氧化锆溶于50mL无水甲醇中,室温搅拌使其溶解,冰浴冷却,滴加2.48g~3.47g水杨醇,最后滴加4.24g三乙胺,滴加速度为1滴/秒,滴加过程中进行磁力搅拌;滴加完毕,撤去冰浴,室温搅拌反应4h;然后旋蒸10min即可将溶剂蒸除,加入50mL四氢呋喃,室温搅拌2h,抽滤,滤去三乙胺盐酸盐沉淀;旋蒸15min将滤液蒸去溶剂,加入100mL正己烷,室温搅拌12-48h,过滤,得到浅黄色沉淀,真空干燥3h即得到碳化锆先驱体。优点:实现了Zr组元在先驱体树脂中分子级水平的均匀分散。含有可固化基团水杨醇,有利于交联固化。合成温度比较低,反应速度快,溶剂毒性小。
搜索关键词: 一种 超高温 碳化 陶瓷 先驱 合成 方法
【主权项】:
一种耐超高温碳化锆陶瓷先驱体的合成方法,其特征在于:该合成法使用氯氧化锆、水杨醇、三乙胺及甲醇为原料;首先将6.44 g氯氧化锆溶于50 mL 无水甲醇中,室温搅拌使其溶解,然后冰浴冷却,滴加2.48 g~3.47 g水杨醇,最后滴加4.24 g三乙胺,滴加速度为1滴/秒,滴加过程中进行磁力搅拌;滴加完毕,撤去冰浴,室温搅拌反应4h;然后旋蒸10 min即可将溶剂蒸除,加入50 mL 四氢呋喃,室温搅拌2 h,抽滤,滤去三乙胺盐酸盐沉淀;旋蒸15 min将滤液蒸去溶剂,加入100 mL 正己烷,室温搅拌12‑48 h,过滤,得到浅黄色沉淀,真空干燥3 h即得到碳化锆先驱体。
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