[发明专利]3-氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的合成方法无效
申请号: | 201210122671.6 | 申请日: | 2012-04-23 |
公开(公告)号: | CN103373968A | 公开(公告)日: | 2013-10-30 |
发明(设计)人: | 由国峰;伍建辉 | 申请(专利权)人: | 由国峰 |
主分类号: | C07D253/10 | 分类号: | C07D253/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 110167 辽宁省沈阳市*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明涉及一种3-氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的合成方法。本发明提供了一种低毒、反应条件温和、操作简单、安全性高,收率稳定的3-氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的合成方法。本发明采用如下方法:首先,将邻硝基苯胺在55%单氰胺水溶液和浓HCl共热,降温后,加入NaOH溶液,完成闭环反应,生成中间产物3-氨基-1,2,4-苯并三嗪-1-氧化物;其次,将中间产物3-氨基-1,2,4-苯并三嗪-1-氧化物加CH3COOH,形成悬浮物后,加入H2O2溶液,黑暗中反应;得3-氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物溶液;最后,将所得的3-氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物溶液旋转蒸发去溶剂,析出红色固体物质,过滤,滤饼用无水乙醇重结晶,得3-氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物晶体。 | ||
搜索关键词: | 氨基 二氧化物 合成 方法 | ||
【主权项】:
3‑氨基‑1,2,4‑苯并三嗪‑1,4‑二氧化物的合成方法,其特征在于:1)将邻硝基苯胺在55%单氰胺水溶液和浓HCl共热,降温后,加入NaOH溶液,完成闭环反应,生成中间产物3‑氨基‑1,2,4‑苯并三嗪‑1‑氧化物;2)将中间产物3‑氨基‑1,2,4‑苯并三嗪‑1‑氧化物加CH3COOH,形成悬浮物后,加入H2O2溶液,黑暗中反应;得3‑氨基‑1,2,4‑苯并三嗪‑1,4‑二氧化物溶液;3)将所得的3‑氨基‑1,2,4‑苯并三嗪‑1,4‑二氧化物溶液旋转蒸发去溶剂,析出红色固体物质,过滤,滤饼用无水乙醇重结晶,得3‑氨基‑1,2,4‑苯并三嗪‑1,4‑二氧化物晶体。
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