[发明专利]异氰酸酯基丙基三（三甲基硅氧基）硅烷的制备方法无效
| 申请号： | 201210120073.5 | 申请日： | 2012-04-23 |
| 公开（公告）号： | CN102659830A | 公开（公告）日： | 2012-09-12 |
| 发明（设计）人： | 张先林;杨志勇;沈鸣;沈锦良;李伟峰;张丽亚 | 申请（专利权）人： | 张家港市华盛化学有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 张家港市高松专利事务所(普通合伙) 32209 | 代理人： | 孙高 |
| 地址： | 215600 江苏省苏州市江苏扬子江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种异氰酸酯基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷的制备方法，其制备步骤为：异氰酸酯基丙基三烷氧基硅烷与六甲基二硅氧烷，硫酸或三氟甲磺酸作为催化剂，加热搅拌反应，反应过程中常压采出生成的饱和烷氧基三甲基硅烷；通过气相色谱检测反应结束条件，经减压蒸馏得异氰酸酯基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷。本发明公开的技术方案具有：合成工艺路线简单；原料价廉易得；原料没有剧毒或者容易引起爆炸的危险，形成固体和液体废渣，基本对环境无污染；经精馏提纯后，异氰酸酯基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷产品的纯度大于95％，收率在85％以上的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 氰酸 丙基 甲基 硅氧基 硅烷 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种异氰酸酯基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷的制备方法，其制备步骤为：常压下将异氰酸酯基丙基三烷氧基硅烷与六甲基二硅氧烷按摩尔比1∶1.5～10，加入反应釜，再加入质量浓度98％以上的硫酸或质量浓度98％以上的三氟甲磺酸作为催化剂，升温至60～120℃，并在此温度条件下，搅拌反应12～24h，调节温度至120±2℃，并在120±2℃保温反应，反应过程中挥发出生成的饱和烷氧基三甲基硅烷；保温6h后，从反应釜中取样，通过气相色谱检测，当反应混合物中的异氰酸酯基丙基三烷氧基硅烷的质量百分含量小于0.2％，且异氰酸酯基丙基烷氧基二(三甲硅氧基)硅烷质量百分含量小于1％时，停止反应；将所得混合液先降温到30～100℃，再降压到压力2～30kPa，在此条件下脱除混合液中残留的饱和烷氧基三甲基硅烷和未反应的六甲基二硅氧烷；进一步调节温度150～170℃、调节压力2～5kPa，收集此条件下的馏分，得异氰酸酯基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷；所述质量浓度98％以上的硫酸或质量浓度98％以上的三氟甲磺酸用量为异氰酸酯基丙基三烷氧基硅烷和六甲基二硅氧烷总质量的0.1～3％；所述异氰酸酯基丙基三(三甲基硅氧基)硅烷的结构式如下：![]()
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