[发明专利]用共振散射光谱测定吡哌酸的方法

摘要

本发明公开了一种用共振散射光谱测定吡哌酸的方法，主要是利用吡哌酸与四苯硼钠在pH3.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中形成离子缔合物微粒，该微粒在480nm波长处产生一个共振散射光谱峰，且共振散射强度与吡哌酸的浓度呈线性关系，据此，建立一个测定吡哌酸含量的共振散射光谱分析新方法。本发明的优点是：本测定方法与已有的方法相比，本测定方法的仪器简单，操作简便，快速，试剂易得，灵敏度高。

主权项

用共振散射光谱测定吡哌酸的方法，其特征是：测定方法包括步骤如下：（1）取5 mL的刻度试管，依次移取100～800 μL pH 3.0～4.8的醋酸‑醋酸钠缓冲液，50～700 μL 2.0 mmol/L的四苯硼钠溶液，再加入10～950 μL 浓度为200μg/mL的吡哌酸标准溶液，混匀，室温放置20分钟，用二次蒸馏水稀释至2.0 mL，混匀；（2）另取5 mL的刻度试管，用步骤（1）的方法，但不加吡哌酸标准液制备空白对照体系溶液；（3）分别取按步骤（1）～（2）制备的吡哌酸标准溶液及空白对照体系溶液适量，置于比色皿中，于荧光分光光度计上，设置光电倍增管电压，入射狭缝、激发狭缝，激发波长等于发射波长的条件下，同步扫描，得到体系的共振散射光谱，测定标准体系480 nm处的共振散射强度为I，测试空白对照体系的共振散射强度为I0，计算ΔI＝I‑I0；（4）以ΔI对吡哌酸标准溶液的浓度关系做工作曲线；（5）被测物样品测定：取吡哌酸原料药，或置于研钵中研细的吡哌酸胶囊剂内容物、吡哌酸片剂药品，称取适量药品置于器皿中，每100毫克吡哌酸加0.01 mol/L NaOH溶液1.0 mL，振摇，使吡哌酸完全溶解，再加二次蒸馏水制成含吡哌酸的浓度在1.0～95 μg/mL之间，将此溶液用滤纸过滤，取适量滤液，按步骤（1）～（3）操作，但步骤（1）不加吡哌酸标准溶液，而加样品液，测定样品的共振散射强度为I样，空白的共振散射强度为I样0，算出被测物的ΔI样＝I样‑I样0；（6）根据样品测得的ΔI样，查步骤（4）的工作曲线，计算出被测物药品吡哌酸的含量。