[发明专利]5-氨基酮戊酸盐酸盐的合成方法无效
| 申请号： | 201210090302.3 | 申请日： | 2012-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN102627573A | 公开（公告）日： | 2012-08-08 |
| 发明（设计）人： | 林吉茂;迟鹏利;姜林海;孙传伟 | 申请（专利权）人： | 山东大学 |
| 主分类号： | C07C229/22 | 分类号： | C07C229/22;C07C227/02 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 赵龙群 |
| 地址： | 250100 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种5-氨基酮戊酸(5-ALA)盐酸盐的合成方法，本方法用1，3-二氯丙酮作起始原料，与邻苯二甲酰亚胺钾在水相或有机相中经盖布瑞尔反应制得高纯度中间体(I)2-(3-氯-2-氧代丙基)异吲哚啉-1，3-二酮，然后在碱性条件下，中间体(I)与丙二酸亚异丙酯或丙二酸二乙酯反应制得中间体(II)2-(3-(2，2-二甲基-4，6-二氧-1，3-二噁烷-5-基)-2-氧代丙基)异吲哚啉-1，3-二酮或中间体(III)2-(3-(1，3-二氧代异吲哚啉-2-基)-2-氧代丙基)丙二酸二乙酯，最后经水解脱羧、后处理得到高纯度的5-氨基酮戊酸盐酸盐。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 戊酸 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种5‑氨基酮戊酸盐酸盐的合成方法，包括步骤如下：(1)以1，3‑二氯丙酮为起始原料，加入邻苯二甲酰亚胺钾进行盖布瑞尔反应制得中间体(I)2‑(3‑氯‑2‑氧代丙基)异吲哚啉‑1，3‑二酮；(2)在碱性条件下，将中间体(I)与丙二酸亚异丙酯或丙二酸二乙酯进行取代反应分别制得中间体(II)2‑(3‑(2，2‑二甲基‑4，6‑二氧‑1，3‑二噁烷‑5‑基)‑2‑氧代丙基)异吲哚啉‑1，3‑二酮或中间体(III)2‑(3‑(1，3‑二氧代异吲哚啉‑2‑基)‑2‑氧代丙基)丙二酸二乙酯；(3)将上述中间体(II)用盐酸一步水解脱羧得到含5‑氨基酮戊酸盐酸盐的反应液；或者，将上述中间体(III)先用氢氧化钠皂化、稀盐酸酸化、过滤后再加入盐酸水解脱羧得到含5‑氨基酮戊酸盐酸盐的反应液；(4)将步骤(3)制得的含5‑氨基酮戊酸盐酸盐的反应液经过滤、脱色、浓缩、重结晶后处理，得到5‑氨基酮戊酸盐酸盐产品。
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