[发明专利]贵金属超微电极及其制备方法

摘要

本发明公开了贵金属超微电极及其制备方法，该方法包括：将玻璃毛细管的一端，拉制成内径为20-100μm的尖端；在铜丝的一端蘸取导电银胶，粘接在贵金属丝的一端，使导电银胶高温固化；将粘接在一起的铜丝与贵金属丝，一起穿入拉制所得玻璃毛细管中，使贵金属丝远离铜丝的端部伸出玻璃毛细管的尖端1-1.5cm；将容纳有贵金属丝的玻璃毛细管的尖端进行熔融或密封、清洗、刻蚀和绝缘处理后，制得贵金属超微电极。本发明所述贵金属超微电极及其制备方法，具有制备过程简单、制备难度小、以及大小与形状可控的优点。

主权项

贵金属超微电极的制备方法，其特征在于，包括：⑴选取内径为0.54‑0.62mm、外径为0.8‑1.2mm的洁净玻璃毛细管，在740‑780度加热指数下，使用微管拉制仪，将所述玻璃毛细管的一端，拉制成内径为20‑100μm的尖端；⑵选取直径为0.4‑0.6mm、长度为8‑11cm的笔直铜丝，以及直径为22‑28μm、长度为1.8‑2.2cm的贵金属丝；在所述铜丝的一端蘸取导电银胶，将所述贵金属丝的一端粘在铜丝蘸取导电银胶的一端，在空气中晾4‑7min后，放入温度条件为95‑120℃的烘箱中烘烤12‑20min，使导电银胶完全固化；⑶将步骤⑵制得的通过导电银胶粘接在一起的铜丝与贵金属丝，一起穿入步骤⑴制得的玻璃毛细管中，使贵金属丝远离铜丝的端部伸出玻璃毛细管的尖端1‑1.5cm；将容纳有贵金属丝的玻璃毛细管的尖端进行熔融或密封处理，制得贵金属微带状电极；⑷将步骤⑶制得的贵金属微带状电极，置于预先配置的微电极刻蚀溶液中，在以铂为对电极、且以贵金属微带状电极为工作电极的电极上施加1.5‑2V交流电压进行刻蚀，直至微电极刻蚀溶液液面处的贵金属丝被截断时，取出刻蚀后的铂微带状电极，用二次蒸馏水冲洗取出的贵金属微带状电极上残留的微电极刻蚀溶液；⑸将步骤⑷所得贵金属微带状电极，依次在浓度为94‑96％的乙醇溶液、浓度为99.0‑99.6%的丙酮溶液、以及二次水蒸馏水中清洗后，插入预先配置的微电极绝缘液中作为工作电极，并用铂作为对电极、以及用饱和Ag/AgCl溶液作为参比电极；在0.5‑1V的电压范围内，以15‑25mV/s的扫描速度，进行循环伏安扫描30‑50圈后，将所得铂微带状电极置于温度条件为120‑140℃的烘箱中进行高温固化处理20‑40min后，取出所得贵金属微带状电极；重复以上循环伏安扫描和固化操作2‑4次，进行绝缘化处理，得到具有均匀致密的绝缘层的贵金属微带状电极，即所需贵金属超微电极。