[发明专利]一种新的4,6-二氯嘧啶纯化处理工艺

摘要

本发明涉及一种新的4,6-二氯嘧啶的纯化处理工艺，其4,6-二氯嘧啶使用氯代试剂和4,6-二羟基嘧啶制备。本发明中，蒸出过量氯代试剂后的物料先以有机溶剂进行溶解，之后加水水解剩余氯代试剂，接着用有机溶剂进行萃取；有机相经过中和、脱色、脱溶析晶得到白色，含量99.5％以上的产品，并且提高产品收率至95％以上；本发明工艺不仅操作更加简便，而且产生废水更易于处理。

主权项

一种4，6‑二氯嘧啶纯化处理工艺，其特征在于步骤如下：(1)、将4，6‑二氯嘧啶溶液蒸除部分氯化试剂后，室温下向剩余物料中加入有机溶剂进行溶解，有机溶剂与溶液体积比为1∶0.5～15，搅拌时间10～60min，降温至‑10～20℃；而后加入到有机溶剂体积0.5‑2倍的已降温至0～5℃的水中进行氯化试剂的水解，控制水解温度在‑10～20℃，搅拌10～60min，分液，得水相和有机相；(2)、每次用水相的0.1‑1倍体积的有机溶剂萃取分液所得水相，共计萃取2‑6次；合并有机相，用碱性物质中和至pH 6‑7，分液；而后用有机相的0.1‑1倍体积的水洗涤1‑2次，再次分液；(3)、将洗涤后的有机相用溶液质量的0.1‑3％的专用助剂Z搅拌处理10‑30min后，减压脱有机溶剂，在‑0.090～‑0.098MPa的真空下，浓缩至80～110℃，回收有机溶剂用于下一批反应；而后降温到‑20～20℃析晶，得到白色产品，母液套于下批脱有机溶剂处；(4)、剩余水相用同上的碱性物质中和至pH 6‑7，四效蒸发得到固体盐，蒸出水循环使用；上述方法中，所用有机溶剂为甲苯或二氯乙烷；专用助剂Z由以下物质组成：氧化铝、生石灰和熟石灰按质量比1∶3∶3组成；上述过程中，产品的析晶温度在‑20～20℃，优选‑5～5℃。