[发明专利]一种新的4,6-二氯嘧啶纯化处理工艺

权利要求书

1.一种4，6-二氯嘧啶纯化处理工艺，其特征在于步骤如下：

(1)、将4，6-二氯嘧啶溶液蒸除部分氯化试剂后，室温下向剩余物料中加入有机溶剂进行溶解，有机溶剂与溶液体积比为1∶0.5～15，搅拌时间10～60min，降温至-10～20℃；而后加入到有机溶剂体积0.5-2倍的已降温至0～5℃的水中进行氯化试剂的水解，控制水解温度在-10～20℃，搅拌10～60min，分液，得水相和有机相；

(2)、每次用水相的0.1-1倍体积的有机溶剂萃取分液所得水相，共计萃取2-6次；合并有机相，用碱性物质中和至pH 6-7，分液；而后用有机相的0.1-1倍体积的水洗涤1-2次，再次分液；

(3)、将洗涤后的有机相用溶液质量的0.1-3％的专用助剂Z搅拌处理10-30min后，减压脱有机溶剂，在-0.090～-0.098MPa的真空下，浓缩至80～110℃，回收有机溶剂用于下一批反应；而后降温到-20～20℃析晶，得到白色产品，母液套于下批脱有机溶剂处；

(4)、剩余水相用同上的碱性物质中和至pH 6-7，四效蒸发得到固体盐，蒸出水循环使用；

上述方法中，所用有机溶剂为甲苯或二氯乙烷；

专用助剂Z由以下物质组成：氧化铝、生石灰和熟石灰按质量比1∶3∶3组成；

上述过程中，产品的析晶温度在-20～20℃，优选-5～5℃。

2.如权利要求1所述的4，6-二氯嘧啶纯化处理工艺，其特征在于：溶液体积比为优选1∶8～12。

3.如权利要求1所述的4，6-二氯嘧啶纯化处理工艺，其特征在于：萃取用有机溶剂优选水相体积的0.2-0.5倍，萃取3-4次。

4.如权利要求1所述的4，6-二氯嘧啶纯化处理工艺，其特征在于：所述碱性物质为无机碱或有机碱。

5.如权利要求4所述的4，6-二氯嘧啶纯化处理工艺，其特征在于：所述无机碱为氨水、氢氧化钠、碳酸钠或氢氧化钙的一种或多种混合物。

6.如权利要求4所述的4，6-二氯嘧啶纯化处理工艺，其特征在于：所述有机碱为三乙胺、吡啶、甲醇钠或乙醇钠的一种或多种混合物。

7.如权利要求1所述的4，6-二氯嘧啶纯化处理工艺，其特征在于：所用有机溶剂为甲苯。

8.如权利要求1所述的4，6-二氯嘧啶纯化处理工艺，其特征在于：专用助剂Z，使用量优选为0.3-0.5％。

9.如权利要求1所述的4，6-二氯嘧啶纯化处理工艺，其特征在于步骤如下：

向四口瓶中加入4，6-二羟基嘧啶114g，三氯氧磷465g，搅拌溶解；升温至40～60℃，开始滴加256g三乙胺，滴加过程中控制温度为40-60℃，1h滴加完毕，然后升温至60～100℃，保温2h，降至室温，减压回收磷酰氯，得4，6-二氯嘧啶溶液；

向上述4，6-二氯嘧啶溶液中加入1000g甲苯，混合均匀后，将料液缓慢加入到1200g冰水中进行水解，倒料过程中保持冰水温度为0-5℃，搅拌水解60min后，静置分液。所得的水相分别用400g、300g、200g甲苯萃取3次，有机相合并，用氨水中和有机相至pH为6-7，静置分液；分别用100ml、200ml蒸馏水洗涤有机相2次，分液；再加入料重0.5％的助剂Z 搅拌处理10min，分液。接着减压蒸馏回收甲苯，降温至5℃结晶，过滤得白色产品143.5g，含量99.63％，收率96.3％。

10.按权利要求1的4，6-二氯嘧啶纯化处理工艺得到的4，6-二氯嘧啶。