[发明专利]肉桂酸异戊酯的制备方法

摘要

本发明提供了一种SO42-/秸秆炭基固体磺酸及用SO42-/秸秆炭基固体磺酸作催化剂制备肉桂酸异戊酯的方法。SO42-/秸秆炭基固体磺酸是将秸秆粉末加入硫酸溶液中，迅速搅拌至溶解，在70～90℃下恒温炭化，制得秸秆炭，再加入发烟硫酸中，在70～90℃下恒温磺化反应后，经分离，烘干，再焙烧，冷却，制得。本发明以肉桂酸和异戊醇为原料，用自制的SO42-/秸秆炭基固体磺酸为催化剂，甲苯为带水剂制备肉桂酸异戊酯。本发明的原料来源充足，成本低，催化剂用量小，回收方法简单，可重复使用，反应条件温和，易操作，产品质量稳定可靠，产品收率在90％以上，对环境无污染，非常适于工业化生产。

主权项

一种肉桂酸异戊酯的制备方法，包括以下步骤：A、将秸秆粉末加入质量浓度为80％的硫酸溶液中，所述秸秆粉末与质量浓度80％硫酸溶液的质量比为1∶4～1∶8，迅速搅拌至溶解，在70～90℃下恒温炭化反应2～5h，加去离子水终止反应，洗涤，在100℃下烘干，得秸秆炭；B、将制得的秸秆炭加入发烟硫酸中，所述秸秆炭与发烟硫酸的质量比为1∶3～1∶8，在70～90℃下恒温磺化反应1.5～5h，加去离子水终止磺化反应至无烟雾产生，继续浸泡30min，抽滤分离，自然晾至半干，然后于100℃烘干，再在300℃中焙烧2h，冷却，得催化剂SO42‑/秸秆炭基固体磺酸；C、将肉桂酸溶于异戊醇中，所述肉桂酸与异戊醇的摩尔比为1∶1.5～1∶2.0，再加入上述制得的相对于肉桂酸质量1.0～5.0％的催化剂SO42‑/秸秆炭基固体磺酸、与肉桂酸等质量的甲苯，搅拌，在80℃～120℃下回流反应1.0～2.5h；D、蒸去甲苯和过量的异戊醇后，待反应液冷却至室温，抽滤，滤饼为催化剂回收使用，滤液用质量百分比5％的纯碱溶液中和至pH＝8，静置分层，分去水层，再水洗中和，得粗品；E、将粗品在‑0.097～‑0.1MPa下减压蒸馏，收集165～175℃馏分，得肉桂酸异戊酯。