[发明专利]一种对氯苯胺、对氯异氰酸酯联产的合成方法

摘要

本发明涉及一种对氯苯胺、对氯异氰酸酯联产的合成方法，首先将对氯硝基苯经铁粉还原后，分水，脱水，加溶剂，再经与双(三氯甲基)碳酸酯溶液反应，再蒸馏回收溶剂，蒸馏得对氯异氰酸酯成品。发明有益的效果是：本发明工艺路线先进，工艺条件合理，将对氯苯胺和对氯异氰酸酯的生产有机结合，避免了对氯苯胺作为工业品在后处理过程中及运输、搬运、投料过程中带来环境污染和中毒现象，在生产对氯异氰酸酯中，避开了剧毒的光气和双光气，生产安全可靠，最后常压回流脱除残留双(三氯甲基)碳酸酯，有利于产品质量的提高，具有较大的实施价值和社会经济效益。

主权项

一种对氯苯胺、对氯异氰酸酯联产的合成方法，其特征在于：包含以下步骤：1)将对氯硝基苯滴加到含有催化剂的还原水相中，投料摩尔比为，对氯硝基苯∶铁粉∶水＝1∶2.5～2.85∶32，催化剂为甲酸或乙酸，催化剂与水的摩尔比＝1∶443，滴加时间为2～2.5小时或分步加料，保温反应时间2小时，反应温度为90～102℃，用气相气谱对反应进行检测；2)反应结束后，直接将物料压至脱水釜，同时分去水层，在真空条件下脱水，真空度为0.08mp～0.09mp，温度为80～120℃，得到对氯苯胺物料；3)将上述物料，加入溶剂，溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯或醋酸乙酯，搅拌充分混合半小时，物料经过滤洗涤进入下一个反应釜中，滴加双\三氯甲基碳酸酯溶液，各组分用量摩尔比为，对氯苯胺∶双\三氯甲基碳酸酯∶溶剂＝1∶0.33～0.4∶12，其中溶剂80％用于配置对氯苯胺物料，20％用于配置双\三氯甲基碳酸酯溶液，在室温下滴加0.5小时，滴加完毕，升温至溶剂回流，保持回流4～6小时；4)反应结束后，减压蒸馏回收溶剂后，回流脱除残留双\三氯甲基碳酸酯及盐酸气，最后减压蒸馏得对氯异氰酸酯。