[发明专利]一种制备除草剂敌草隆的方法

摘要

一种制备除草剂敌草隆的方法，其特征在于：在反应釜中加入芳香族化合物溶剂，冷却、通入光气，加入少许二甲基甲酰胺，滴入3,4-二氯苯胺溶液，滴完后再加入助催化剂三乙烯二胺；升温至80～100℃，保温搅拌；反应得到3,4-二氯苯基异氰酸酯与芳香族化合物溶剂组成的溶液；蒸去部分溶剂后滴加入40%二甲胺，制得敌草胺。由于本发明方法在反应中使用了催化剂二甲基甲酰胺和助催化剂三乙烯二胺，使得合成敌草胺的总收率在91%以上，而敌草胺原药的纯度在99%以上。本发明合成工艺更为合理，具有成本低，质量高，对环境更友好、更安全，达到了国际标准，更适合于工业化生产。

主权项

一种制备除草剂敌草隆的方法，其特征在于，其具体步骤如下：（1）在装有尾气处理系统、搅拌、具有冷凝管、通气管、温度计的反应釜中，加入适量芳香族化合物的溶剂，冷却到‑15～‑30℃，通入光气0.5~2.0小时；停止冷却，加入适量的催化剂二甲基甲酰胺；同时继续通光气，并缓慢滴入3,4‑二氯苯胺和芳香族化合物溶剂组成的溶液，随着反应的进行，温度缓慢升至20℃，并在20～50℃、0.5~2.0小时内滴加完毕；滴完后在20～50℃以下保温搅拌0.4～1.0小时，停止通光气；缓慢加热至90～100℃，再加入适量助催化剂三乙烯二胺和与上述相同的芳香族化合物溶剂组成的溶液；保温2.0~4.0小时；通入氮气，吹扫去剩余的光气和盐酸气，降温至30～60℃；滤去不溶物后，在真空度‑0.098MPa以上、脱去料液中部份溶剂，得3,4‑二氯苯基异氰酸酯与芳香族化合物溶剂组成的溶液；（2）在具有冷凝管、温度计的反应釜中，搅拌下加入上述所得3,4‑二氯苯基异氰酸酯与芳香族化合物溶剂组成的溶液，滴加40%二甲胺水溶液，3,4‑二氯苯基异氰酸酯与二甲胺的摩尔比为1.00：1.00~1.15，0.5～3.0小时滴加完毕，温度自行上升至35~50℃，反应2~3小时，pH值为7～8，降温至0~10℃，然后离心过滤，滤饼用少量0~10℃的、与上述相同的芳香族化合物溶剂漂洗一下，回收溶剂，滤饼水洗至呈中性后于90～100℃干燥，制得敌草隆；原料3,4‑二氯苯胺与二甲胺的摩尔比为1：1.0～1.3。