[发明专利]一种提高磷酸盐陶瓷材料耐热冲击性的方法

摘要

本发明涉及NZP族磷酸盐陶瓷材料Ca1-xBaxZr4(PO4)6（0≤x≤1,简称CBZP）系列中近零膨胀组成Ca0.85Ba0.15Zr4(PO4)6,属于精细陶瓷材料领域。应用共沉淀法制备该陶瓷材料时，当仅添加3%ZnO烧结助剂所得到的Ca0.85Ba-0.15Zr4(PO4)6虽然热膨胀系数已接近于零（TEC＝0.6×10-6/℃），但热膨胀异向性较大，耐热冲击性不够理想（只经历了2次900℃温差的热冲击就发生了断裂），而在添加烧结助剂3%ZnO的同时再添加1%活性SiO2可较为有效地提高CBZP陶瓷的耐热冲击性，样品经历了5次900℃温差的热冲击仍未断裂，作用机理是活性SiO2能够抑制晶粒生长，从而获得了一种提高其耐热冲击性的有效途径。

主权项

一种提高Ca0.85Ba0.15Zr4(PO4)6陶瓷材料耐热冲击性的方法，其特征在于包括如下具体步骤：（1）共沉淀法制备Ca0. 85Ba0.15 Zr4(PO4)6超细粉体：按照Ca0.85Ba0.15Zr4(PO4)6 分子式的配比，称取CaCO3和BaCO3溶解在的ZrOCl2溶液中，在搅拌的条件下， 按照Ca0.85Ba0.15Zr4(PO4)6与（NH4）2HPO4的摩尔比0.95～1：6～6.5，将Ca0.85Ba0.15Zr4(PO4)6溶液滴加到（NH4）2HPO4溶液中，所生成的沉淀物经离心过滤后，加入沉淀物质量3～5倍的乙醇，在搅拌速率为200～450rpm的条件下搅拌均匀30～40分钟，即进行分散处理，然后将烧杯置于沸腾的水浴中加热，并不断搅动烧杯内悬浮液，直到蒸干；再经过850℃～950℃煅烧1～2小时，煅烧完毕自然冷却后研磨，得到平均粒径为8.12～9.12μm的CBZP的超细粉体；（2）酸化沉淀法制备活性SiO2：按摩尔数之比1：1.85～2取硅酸钠和盐酸，在搅拌速率400～800rpm的条件下将其混合，并加入体积分率10%～25%水稀释，保持反应液的PH为6.5～7.5之间，沉淀经离心过滤、并用蒸馏水洗涤2～5次后，在850℃～1000℃下煅烧1～2.5小时，研磨后得到平均粒径为13.8～15.8μm的活性SiO2；（3）首先在步骤（1）得到的CBZP的超细粉体中添加烧结助剂，再将步骤（2）中得到的SiO2按照质量分数1～4%加入CBZP的超细粉体中，用研磨混合均匀，将粉末干压成素坯，然后在1050℃～1200℃下常压烧结1.5～2.5小时得到提高耐热冲击性CBZP陶瓷。