[发明专利]一种制备纳米硫代锑酸锑的方法

摘要

本发明是关于均匀沉淀法制备纳米硫代锑酸锑的方法。以锑酸钠和锑白为原料，采用硫化钠浸出锑酸钠得到五价锑溶液，采用盐酸的氯化钠溶液浸取锑白制取三价锑溶液，然后把两种溶液缓慢加入到一个含有表面活性剂的缓冲体系，采取超声波搅拌进行均匀沉淀，所产生的沉淀经在酒石酸溶液中陈化、分散、漂洗、烘干得到纳米硫代锑酸锑产品，本发明工艺简单、产率高，无环境污染，可操作性强，易于实现工业化生产。产品为红棕色，粒度为93nm，与油脂的相容性好，是一种优良的润滑油脂的极压抗磨添加剂和固体润滑剂，其做为添加剂各项性能指标远超过国家标准对极压润滑油脂的要求。

主权项

一种纳米硫代锑酸锑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)利用硫化钠溶液浸出焦锑酸钠，控制浸出液中锑的浓度为60‑130g/L，浸出温度为70‑85℃，浸出时间为2‑3h，然后把这种浸出液进行冷却结晶，得硫代锑酸钠中间品，再将这种硫代锑酸钠中间品配成含锑70‑110g/L的五价锑溶液；2)用盐酸的氯化钠溶液浸取锑白，控制浸出液终点pH值为0.5‑1.0，锑的浓度为60‑110g/L，液固比为8.0‑10.0mL/g，浸出时间为0.5‑1.0h，得到三价锑溶液；3)配制HCl+NaCl+H2O的缓冲体系，其pH值为0.5‑1.5，NaCl浓度为5.0mol/L，表面活性剂浓度为5‑10g/L；所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两种；4)将由步骤(1)和步骤(2)所制备的五价锑和三价锑溶液按其中含锑质量为1∶1的比例由恒流泵或流量计缓慢加入到步骤(3)中所制备的缓冲体系进行均相沉淀，并用超声波不断搅拌，时间为1‑2h；合成时控制缓冲溶液体系的温度为20‑30℃，pH值为0.5‑1.5，并控制缓冲体系中含固量小于0.3g/mL；5)将由步骤(4)所得沉淀陈化后得硫代锑酸锑；6)将由步骤(5)所得硫代锑酸锑经过漂洗、乙醇清洗、烘干、粉碎、筛分得到纳米硫代锑酸锑；步骤(4)中由恒流泵控制五价锑和三价锑溶液加料速度为8‑10mL/min，超声波的频率为40kHz，功率为50w。步骤(5)中所述的陈化为将缓冲体系中过滤出的固体物质加入到pH值为5.0‑6.0的酒石酸水溶液中，加入2‑3g/L表面活性剂，超声搅拌0.5‑2.0h，所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两种。