[发明专利]一种制备纳米硫代锑酸锑的方法

权利要求书

1.一种纳米硫代锑酸锑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)利用硫化钠溶液浸出焦锑酸钠，控制浸出液中锑的浓度为60-130g/L，浸出温度为70-85℃，浸出时间为2-3h，然后把这种浸出液进行冷却结晶，得硫代锑酸钠中间品，再将这种硫代锑酸钠中间品配成含锑70-110g/L的五价锑溶液；

2)用盐酸的氯化钠溶液浸取锑白，控制浸出液终点pH值为0.5-1.0，锑的浓度为60-110g/L，液固比为8.0-10.0mL/g，浸出时间为0.5-1.0h，得到三价锑溶液；

3)配制HCl+NaCl+H₂O的缓冲体系，其pH值为0.5-1.5，NaCl浓度为5.0mol/L，表面活性剂浓度为5-10g/L；所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两种；

4)将由步骤(1)和步骤(2)所制备的五价锑和三价锑溶液按其中含锑质量为1∶1的比例由恒流泵或流量计缓慢加入到步骤(3)中所制备的缓冲体系进行均相沉淀，并用超声波不断搅拌，时间为1-2h；合成时控制缓冲溶液体系的温度为20-30℃，pH值为0.5-1.5，并控制缓冲体系中含固量小于0.3g/mL；

5)将由步骤(4)所得沉淀陈化后得硫代锑酸锑；

6)将由步骤(5)所得硫代锑酸锑经过漂洗、乙醇清洗、烘干、粉碎、筛分得到纳米硫代锑酸锑；

步骤(4)中由恒流泵控制五价锑和三价锑溶液加料速度为8-10mL/min，超声波的频率为40kHz，功率为50w。

步骤(5)中所述的陈化为将缓冲体系中过滤出的固体物质加入到pH值为5.0-6.0的酒石酸水溶液中，加入2-3g/L表面活性剂，超声搅拌0.5-2.0h，所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两种。

2.根据权利要求1所述的纳米硫代锑酸锑的制备方法，其特征在于所得的纳米硫代锑酸锑产品外观为红棕色粉末，锑含量为65.4％，硫含量为34.6％，平均粒度为93nm，粒度标准偏差小于15％。

3.根据权利要求1所述的纳米硫代锑酸锑的制备方法，其特征在于步骤(5)中所述的陈化为将缓冲体系中过滤出的固体物质加入到pH值为5.0的0.5mol/L酒石酸水溶液。