[发明专利]一种合成邻甲酸甲酯苯磺酰胺的方法

摘要

本发明涉及合成邻甲酸甲酯苯磺酰胺的方法，有效解决邻甲酸甲酯苯磺酰胺工艺复杂，成本高，效率低且污染环境的问题，方法是，将水加热，加入亚硝酸钠，溶解，再加入邻氨基苯甲酸甲酯，得甲酯混合物；将水放入重氮锅内，加入硫酸、盐酸，得混酸；将混酸降温，加甲酯混合物，反应成重氮盐溶液，加入硫酸铜，通入二氧化硫，H酸试液测定，H酸退色；加入甲苯，通入液态氯，联苯胺试液测定为墨绿色,静置，分层，得上层的邻甲酸甲酯苯磺酰氯溶液；再加入无水甲苯和甲醇，通入液氨，用乙酸调pH值至中性，除去乙酸，用甲苯洗涤至无色，除去甲苯，再用水打浆、洗涤至中性，去水，干燥，本发明易操作，效率高，节约能源和原料，环保，成本低，质量好。

主权项

一种合成邻甲酸甲酯苯磺酰胺的方法，其特征在于，由以下步骤实现： （1）制备甲酯混合物：将480 kg水放入溶解锅内，加热到25‑30℃，在搅拌下加入150kg亚硝酸钠，溶解，再加入320kg邻氨基苯甲酸甲酯，在30℃下搅拌15min，得甲酯混合物； （2）重氮反应：①配制混酸：将320kg水放入重氮锅内，加入167kg硫酸（H2SO4），在温度≤35℃下加入605kg盐酸，得混酸，酸度为39.5～47 g/100ml；②重氮反应：当混酸温度降至≤0℃时，在搅拌下均匀滴加步骤（1）制得的甲酯混合物，滴加过程中温度≤20℃，滴加完毕，反应成为透明淡黄色重氮盐溶液，酸度为10.5～12.5g/100ml；（3）置换反应：将步骤（2）制得的重氮盐溶液在12‑16℃下加入74kg硫酸铜后冷却至7‑9℃，通入245kg液态二氧化硫，时间为60分钟，通入过程中，温度控制在≤35℃，然后在≤35℃下保持45min，用H酸试液测定，H酸退色，若H酸未退色，应另补加液态二氧化硫，直至H酸退色，通入液态二氧化硫过程中，压力保持在0.08～0.1Mpa；    （4）氯化反应：    置换反应后，在搅拌下加入700 kg甲苯，冷却到24‑26℃，在≤35℃下，45min内均匀通入液态氯80kg，搅拌30min后，用联苯胺试液测定为墨绿色, 若不是墨绿色，则再补通液态氯至用联苯胺试液测定为墨绿色，通氯结束，搅拌20min后，静置≥30min，分层，下层为铜水，中层为乳化层，上层为邻甲酸甲酯苯磺酰氯溶液；（5）氨化反应得邻甲酸甲酯苯磺酰胺：将步骤（4）从上层得到的邻甲酸甲酯苯磺酰氯溶液放入锅内，加入830 kg无水甲苯和154kg甲醇，在搅拌下冷却到0～5℃，通入液氨85‑95min，使pH值为9，通入液氨过程中温度控制在≤30℃，关闭冷冻，继续搅拌0.5小时，复测pH=9，若复测pH＜9，则补充液氨使pH值＝9，反应结束，冷却至室温，用乙酸调节至中性，抽滤除去乙酸，用甲苯洗涤至无色，离心除去甲苯，再用水打浆、洗涤至中性，离心除去水，干燥得邻甲酸甲酯苯磺酰胺，包装。