[发明专利]一种合成邻甲酸甲酯苯磺酰胺的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工，特别是一种合成邻甲酸甲酯苯磺酰胺（又称甲磺胺）的方法。

背景技术

邻甲酸甲酯苯磺酰胺（甲磺胺）是一种重要的农药、医药中间体，主要用于磺酰脲类除草剂的合成。其中有一类产品如氯嘧磺隆、胺嘧磺隆、氟嘧磺隆、丙苯磺隆、甲嘧磺隆、苯磺隆、甲磺隆等品种的磺酰脲类除草剂与邻甲酸甲酯苯磺酰胺（甲磺胺）有关，它是合成上述几种除草剂的主要原料之一。其传统的合成方法是由邻苯甲酰磺酰亚胺（糖精）与甲醇酯化而得，方法是，得到邻甲酸甲酯苯磺酰氯后用氨水胺化形成胺化液，加入活性炭脱色，用30%硫酸酸析生成邻苯甲酰磺酰亚胺（糖精），经过脱水、烘干，邻苯甲酰磺酰亚胺（糖精）和甲醇在浓硫酸催化下进行酯化反应，生成邻甲酸甲酯苯磺酰胺，工艺复杂，成本高，产品质量不稳定，生产效率低，污染环境，因此，如何研制一种更节能、更优化、更高效、更环保、更经济的方法合成邻甲酸甲酯苯磺酰胺一直是业内所关注的问题。

发明内容

    针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明的目的就是提供一种合成邻甲酸甲酯苯磺酰胺的方法，可有效解决邻甲酸甲酯苯磺酰胺生产工艺复杂，成本高，效率低且污染环境的问题。

本发明解决的技术方案是，以邻氨基苯甲酸甲酯为起始原料，经重氮化反应、置换反应、氯化反应得到邻甲酸甲酯苯磺酰氯后，加入甲醇，用液氨胺化反应，得邻甲酸甲酯苯磺酰胺，步骤如下： 

1.制备甲酯混合物：

将水放入溶解锅内，加热，搅拌加入亚硝酸钠，溶解，再加入邻氨基苯甲酸甲酯，得甲酯混合物；

2.重氮反应：

（1）配制混酸：将水放入重氮锅内，加入硫酸（H₂SO₄），再加入盐酸（HCl），得混酸；

（2）重氮反应：当混酸温度降至≤0℃时，在搅拌下均匀滴加步骤1制得的甲酯混合物，反应成为透明淡黄色重氮盐溶液；

3.置换反应：

    在步骤2制得的重氮盐溶液内加入硫酸铜（CuSO₄），通入液态二氧化硫（SO₂），用H酸试液测定，H酸退色；

    4.氯化反应：

    置换反应后，在搅拌下加入甲苯，通入液态氯，搅拌，用联苯胺试液测定为墨绿色, 静置，分层，得上层的邻甲酸甲酯苯磺酰氯（又称磺酰氯甲苯）溶液；

5.氨化反应得邻甲酸甲酯苯磺酰胺：

在步骤4得到的邻甲酸甲酯苯磺酰氯溶液中加入无水甲苯和甲醇，通入液氨，使pH值为9，用乙酸（HAc）调节至中性，抽滤除去乙酸（HAc），用甲苯洗涤至无色，离心除去甲苯，再用水打浆、洗涤至中性，离心除去水，干燥得邻甲酸甲酯苯磺酰胺(甲磺胺），包装。

本发明方法简单，稳定可靠，易操作，生产效率高，节约能源和原材料，环保，成本低，产品质量好，是邻甲酸甲酯苯磺酰胺生产上的创新。

附图说明

图1为本发明的反应式标示图。

图2为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式作详细说明。

本发明在具体实施中，是由以下步骤实现的：

1.制备甲酯混合物：

将480 kg水放入溶解锅内，加热到25-30℃，在搅拌下加入150kg亚硝酸钠，溶解，再加入320kg邻氨基苯甲酸甲酯，在30℃下搅拌15min，得甲酯混合物； 

2.重氮反应：

（1）配制混酸：将320kg水放入重氮锅内，加入167kg硫酸（H₂SO₄），在温度≤35℃下加入605kg盐酸（HCl），得混酸，酸度为39.5～47 g/100ml（由于温度的高低、硫酸和盐酸质量的好坏会造成混酸浓度的不稳定，若混酸的浓度达不到39.5～47 g/100ml，则加入盐酸调至39.5～47 g/100ml）；

（2）重氮反应：当混酸温度降至≤0℃时，在搅拌下均匀滴加步骤1制得的甲酯混合物，滴加过程中温度≤20℃，滴加完毕，反应成为透明淡黄色重氮盐溶液，酸度为10.5～12.5g/100ml（由于受混酸酸度、滴加速度、反应速度的影响，为了保证重氮反应的质量，酸度必须为10.5～12.5g/100ml，如达不到酸度要求，可加入盐酸调至10.5～12.5g/100ml）；

3.置换反应：