[发明专利]一种亚微米级单相氮化硅粉体的合成方法有效
申请号: | 201210045285.1 | 申请日: | 2012-02-27 |
公开(公告)号: | CN102556986A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 郑治祥;姜坤 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C01B21/068 | 分类号: | C01B21/068 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 何梅生 |
地址: | 230009 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明公开了一种亚微米级单相氮化硅粉体的合成方法,是以水玻璃为硅源,常温下将氯化铵溶液搅拌加入水玻璃溶液中制备得到硅酸凝胶,向硅酸凝胶中加水稀释后抽虑以除去硅酸凝胶中的钠离子,随后加入炭黑,碳硅摩尔比为2-4.5∶1,混合均匀后干燥得到前驱体;将前驱体在氮气气氛中于1300-1450℃保温3-10小时得到粗产品;将粗产品于650℃热处理4-6小时得到亚微米级单相α-Si3N4粉体。本发明方法工艺流程简单,原料价格低廉;合成温度比一般现有技术低,合成的氮化硅粉体较纯净,硅酸前驱体的疏松多孔性有利于高温反应时N2的自由通透,大大提高了氮化率,抑制了杂质相SiC的产生。 | ||
搜索关键词: | 一种 微米 单相 氮化 硅粉体 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种亚微米级单相氮化硅粉体的合成方法,包括前驱体的制备、高温氮化以及后处理各单元过程,其特征在于:所述前驱体的制备是以水玻璃为硅源,常温下将质量浓度20‑50%氯化铵溶液搅拌加入质量浓度为10‑30%水玻璃溶液中得到硅酸凝胶,氯化铵溶液的体积为水玻璃溶液体积的1/6‑1/4,向硅酸凝胶中加水稀释后过滤,随后加入炭黑,碳硅摩尔比为2‑4.5∶1,混合均匀后于60℃干燥得到前驱体;所述高温氮化是将前驱体在氮气气氛中于1300‑1450℃保温3‑10小时得到粗产品;所述后处理是将粗产品于650℃热处理4‑6小时得到亚微米级单相α‑Si3N4粉体。
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