[发明专利]一种原位晶化合成ZSM-5/丝光沸石复合物的方法

摘要

本发明提供了一种不使用模板剂、采用直接法原位晶化制备ZSM-5/丝光沸石复合物的方法。该方法包括：将高温焙烧高岭土微球用水玻璃进行预处理，然后加酸制成反应混合物后，进行水热晶化，得到含ZSM-5/丝光沸石复合物的原位产物和非原位的ZSM-5/丝光沸石复合分子筛。本发明制备的高岭土微球原位晶化ZSM-5/丝光沸石复合分子筛产物的ZSM-5和丝光沸石相对结晶度较高，并可根据需要调整，且耐磨损性能好，可用作FCC工艺中提高丙烯收率。而联产的非原位ZSM-5/丝光沸石复合分子筛中ZSM-5结晶度可达80％以上，丝光沸石结晶度可达70％以上。

主权项

一种原位晶化合成ZSM‑5/丝光沸石复合物的方法，其特征在于该方法包括以下过程：(1)焙烧高岭土微球的制备：将高岭土、水玻璃和水混合制成浆液，然后把浆液通过喷雾干燥的方法成型制成10～210um的微球，上述浆液中水玻璃的干基量为高岭土质量的1～15wt％，浆液的固含量为10～60wt％，向上述混合浆液加入分子筛晶种，晶种的加入量占高岭土中SiO2质量的0～10wt％，再加入扩孔剂，按干基质量计算，扩孔剂占高岭土中SiO2质量的0～10wt％；将该高岭土微球在500～1100℃高温下焙烧0.1～10h，得到焙烧高岭土微球；(2)焙烧高岭土微球的预处理：将上述焙烧过的高岭土微球与水玻璃和水在50～120℃下搅拌反应6～60h，其中，预处理混合体系中OH‑、H2O和焙烧高岭土微球的活性SiO2的量按摩尔比计为OH‑/SiO2＝0.3～3，H2O/SiO2＝10～120，其中，OH‑为水玻璃中的OH‑，SiO2为焙烧后的高岭土微球中的活性SiO2，H2O为体系中全部的水；(3)初始反应混合物的制备：然后用酸调节体系碱度，按摩尔比计OH‑/SiO2至0.20～0.40，制成反应混合物，其中各组分按其氧化物计的摩尔比为：SiO2/Al2O3＝10～80，H2O/SiO2＝10～80；上述反应混合物的摩尔比中的SiO2包括焙烧后的高岭土微球中的活性SiO2和水玻璃中的SiO2，Al2O3为焙烧后的高岭土微球中的活性Al2O3；(4)反应混合物的晶化：对所得反应混合物在140～200℃进行水热晶化16～90h，晶化完成后，再经过洗涤、分离、过滤、干燥得到ZSM‑5/丝光沸石复合物。