[发明专利]一种原位晶化合成ZSM-5/丝光沸石复合物的方法

权利要求书

1.一种原位晶化合成ZSM-5/丝光沸石复合物的方法，其特征在于该方法包括以下过程：

(1)焙烧高岭土微球的制备：将高岭土、水玻璃和水混合制成浆液，然后把浆液通过喷雾干燥的方法成型制成10～210um的微球，上述浆液中水玻璃的干基量为高岭土质量的1～15wt％，浆液的固含量为10～60wt％，向上述混合浆液加入分子筛晶种，晶种的加入量占高岭土中SiO₂质量的0～10wt％，再加入扩孔剂，按干基质量计算，扩孔剂占高岭土中SiO₂质量的0～10wt％；将该高岭土微球在500～1100℃高温下焙烧0.1～10h，得到焙烧高岭土微球；

(2)焙烧高岭土微球的预处理：将上述焙烧过的高岭土微球与水玻璃和水在50～120℃下搅拌反应6～60h，其中，预处理混合体系中OH^-、H₂O和焙烧高岭土微球的活性SiO₂的量按摩尔比计为OH^-/SiO₂＝0.3～3，H₂O/SiO₂＝10～120，其中，OH^-为水玻璃中的OH^-，SiO₂为焙烧后的高岭土微球中的活性SiO₂，H₂O为体系中全部的水；

(3)初始反应混合物的制备：然后用酸调节体系碱度，按摩尔比计OH^-/SiO₂至0.20～0.40，制成反应混合物，其中各组分按其氧化物计的摩尔比为：SiO₂/Al₂O₃＝10～80，H₂O/SiO₂＝10～80；

上述反应混合物的摩尔比中的SiO₂包括焙烧后的高岭土微球中的活性SiO₂和水玻璃中的SiO₂，Al₂O₃为焙烧后的高岭土微球中的活性Al₂O₃；

(4)反应混合物的晶化：对所得反应混合物在140～200℃进行水热晶化16～90h，晶化完成后，再经过洗涤、分离、过滤、干燥得到ZSM-5/丝光沸石复合物。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于(1)步骤中，浆液中水玻璃的干基量为高岭土质量的3～10wt％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于(1)步骤中晶种是ZSM-5型、MOR型、Y型、Beta型分子筛中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于(1)步骤中晶种是ZSM-5或丝光沸石。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于(1)步骤中扩孔剂为淀粉、氧化淀粉、接枝淀粉、酸处理淀粉、聚丙烯酰胺中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于(1)步骤中制成的高岭土微球中，按干基质量计算，高岭土量为微球总质量的75％～96wt％。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于(1)步骤中焙烧温度为700～1000℃，焙烧时间为0.5～4h。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于(2)步骤中，焙烧过的高岭土微球与水玻璃在60～100℃预处理12～24h。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于(2)步骤中，预处理混合体系中OH^-、H₂O和焙烧高岭土微球的活性SiO₂的量按摩尔比计为OH^-/SiO₂＝0.6～2.6；H₂O/SiO₂＝30～90。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于(3)步骤中，按摩尔比计，OH^-/SiO₂＝0.20～0.30，SiO₂/Al₂O₃＝20～60，H₂O/SiO₂＝20～60。