[发明专利]由大尺寸氧化石墨烯片制备高强度导电石墨烯纤维的方法

摘要

本发明公开了一种由大尺寸氧化石墨烯片制备高强度导电石墨烯纤维的方法，膨胀石墨经过氧化得到氧化石墨烯，再将氧化石墨烯分散于水中离心分级处理得到大尺寸均匀氧化石墨烯片，最后将氧化石墨烯分散于水或极性有机溶剂中，制成质量浓度为1-20%的纺丝液液晶溶胶，将其转入纺丝装置中，将纺丝液从纺丝头毛细管中连续匀速挤出，进入凝固液，凝固后的初级纤维干燥后得到氧化石墨烯纤维，经化学还原，得到石墨烯纤维。纺丝工艺简单，所得石墨烯纤维导电性好，力学性能优异，有较好的韧性，可编织成纯石墨烯纤维布，也可与其它纤维混编成各种功能性织物，可在多个领域代替碳纤维使用。

主权项

一种由大尺寸氧化石墨烯片制备高强度导电石墨烯纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将1重量份的膨胀石墨原料、1~100重量份硫酸、0.5~5重量份过硫酸钾和0.5~5重量份五氧化二磷混合，在25~100℃下搅拌反应1~10小时，冷却到室温后，用去离子水稀释，以滤膜抽滤，用去离子水洗涤至中性，自然干燥10~50小时得到插层石墨；（2）将1重量份步骤1中所得的插层石墨、1~100重量份硫酸和0.5~10重量份高锰酸钾混合，在‑10~50℃下搅拌反应0.1~10小时后，加入10~2000重量份的去离子水和0.1~10重量份双氧水搅拌0.1~10小时，以滤膜过滤，用去离子水反复洗涤至中性，自然干燥得到初步氧化石墨；（3）将1重量份步骤2中所得的初步氧化石墨产物、1~100重量份硫酸和0.5~10重量份高锰酸钾混合，在‑10~50℃下搅拌反应0.1~10小时，加入10~2000重量份的去离子水和0.1~10重量份双氧水搅拌0.1~10小时，以滤膜过滤，用去离子水反复洗涤至中性，自然干燥得到氧化石墨烯；（4）将1重量份步骤3中所得的氧化石墨烯搅拌分散在100‑1000重量份水中，采用1000‑10000转/分钟的转速运行1‑100分钟分离氧化石墨烯，收集下层离心产物分散于水中重复离心分离操作1‑5次，再自然干燥得到大尺寸氧化石墨烯片；（5）将1重量份步骤4中所得的氧化石墨烯产物溶于5~100重量份的溶剂中，得到大尺寸氧化石墨烯纺丝液液晶溶胶；（6）取步骤5所得的氧化石墨烯纺丝液溶胶，以1~100 mL/h的挤出速度通过直径为5~500μm的纺丝毛细管，于5~80℃的凝固液中停留1~100s凝固成丝，洗涤干燥，得到氧化石墨烯纤维；（7）将步骤5中所得的氧化石墨烯纤维置于还原剂中还原0.1~100h，洗涤干燥，得到高强度宏观石墨烯导电纤维。