[发明专利]由大尺寸氧化石墨烯片制备高强度导电石墨烯纤维的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种石墨烯纤维，尤其涉及一种由大尺寸氧化石墨烯片制备高强度导电石墨烯纤维的方法。

背景技术

石墨烯（Graphene）是一类新的碳二维纳米材料，发现于2004年（Science, 2004, 306, 666-669）。 大量的研究结果表明石墨烯具有已知材料最高的强度，大的比表面积比，优异的导电性和导热性等优异的性质。这些优异的性质也决定了它在诸如复合材料，电子器件，太阳能等诸多领域有着广泛的应用前景。在通往石墨烯宏观材料的道路上，从石墨出发先制备氧化石墨烯再通过化学还原方法得到石墨烯成为一个简单有效又可以大量生产石墨烯的方法。但是，这种由“从上到下”的制备方法所制备的氧化石墨烯有着大小不均一的劣势，从而影响最终的石墨烯材料的性能。如何制备大尺寸的氧化石墨烯并且用来纺制更优越性能的连续石墨烯纤维是实现石墨烯宏观材料应用的一个难题。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供由大尺寸氧化石墨烯片制备高强度导电石墨烯纤维。本发明采用石墨作为原料来制备大尺寸的氧化石墨烯片，再通过湿法纺丝得到石墨烯纤维，制得的石墨烯纤维具有高强度、良好的韧性及导电性能。本发明工艺成本低，操作简单，绿色环保。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种由大尺寸氧化石墨烯片制备高强度导电石墨烯纤维的方法，包括以下步骤：

（1）将1重量份的膨胀石墨原料、1~100重量份硫酸、0.5~5重量份过硫酸钾和0.5~5重量份五氧化二磷混合，在25~100℃下搅拌反应1~10小时，冷却到室温后，用去离子水稀释，以滤膜抽滤，用去离子水洗涤至中性，自然干燥10~50小时得到插层石墨；

（2）将1重量份步骤1中所得的插层石墨、1~100重量份硫酸和0.5~10重量份高锰酸钾混合，在-10~50℃下搅拌反应0.1~10小时后，加入10~2000重量份的去离子水和0.1~10重量份双氧水搅拌0.1~10小时，以滤膜过滤，用去离子水反复洗涤至中性，自然干燥得到初步氧化石墨；

（3）将1重量份步骤2中所得的初步氧化石墨产物、1~100重量份硫酸和0.5~10重量份高锰酸钾混合，在-10~50℃下搅拌反应0.1~10小时，加入10~2000重量份的去离子水和0.1~10重量份双氧水搅拌0.1~10小时，以滤膜过滤，用去离子水反复洗涤至中性，自然干燥得到氧化石墨烯；

（4）将1重量份步骤3中所得的氧化石墨烯搅拌分散在100-1000重量份水中，采用1000-10000转/分钟的转速运行1-100分钟分离氧化石墨烯，收集下层离心产物分散于水中重复离心分离操作1-5次，再自然干燥得到大尺寸氧化石墨烯片（片平均宽度大于）。

（5）将1重量份步骤4中所得的大尺寸氧化石墨烯产物搅拌溶于5~100重量份的溶剂中，得到大尺寸氧化石墨烯纺丝液液晶溶胶；

（6）取步骤5所得的氧化石墨烯纺丝液溶胶，以1~100 mL/h的挤出速度通过直径为5~500μm的纺丝毛细管，于5~80℃的凝固液中停留1~100s凝固成丝，洗涤干燥，得到大尺寸氧化石墨烯片纺制的氧化石墨烯纤维；

（7）将步骤6中所得的氧化石墨烯纤维置于还原剂中还原0.1~100h，洗涤干燥，得到由大尺寸氧化石墨烯片制备的高强度宏观石墨烯导电纤维。

本发明具有以下技术效果：

1、采用膨胀石墨为原料制备大尺寸的氧化石墨烯片，原料来源广泛、易得，过程简单，可放大生产；

2、简单易行地制备了高溶解性大尺寸氧化石墨烯前驱体和其稳定的液晶溶胶；

3、采用溶液纺丝的方法制备了大尺寸氧化石墨烯片组成氧化石墨烯纤维，操作简便；

4、制得的氧化石墨烯纤维有着很好的强度和韧性；

5、制得的石墨烯纤维有着很好的强度和韧性，同时有着优异的导电性。

具体实施方式

本发明高强度宏观石墨烯导电纤维的制备方法，包括以下步骤：

1、将1重量份的膨胀石墨原料、1~100重量份硫酸、0.5~5重量份过硫酸钾和0.5~5重量份五氧化二磷混合，在25~100℃下搅拌反应1~10小时，冷却到室温后，用去离子水稀释，以滤膜抽滤，用去离子水洗涤至中性，自然干燥10~50小时得到插层石墨。

膨胀石墨的微粒尺寸100-500微米，硫酸为质量浓度大于80%的硫酸。