[发明专利]一种制备细晶高致密度TZM合金的方法

摘要

本发明公开了一种制备细晶高致密度TZM合金的方法，该方法采用纯钼粉及TiH2粉、ZrH2粉、La2O3粉和石墨粉为原料，经混料、球磨、压制成形、预烧和高温烧结制备TZM合金。此方法制备的TZM合金晶粒细小、分布均匀、孔隙率低、致密度高。具有制备工艺简单、可操作性和可控性强的特点，其最大优点是在传统TZM合金制备的基础上，通过在合金粉末中固固掺杂稀土氧化物La2O3，并采用混料与球磨相结合的合金粉末混合方式，高温烧结时采用分段式烧结方式，细化晶粒，显著提高合金致密度，并将TZM合金烧结温度从传统的2100℃～2300℃降低到1800℃～2000℃，节约能源，满足企业对细晶、高致密度TZM合金材料的需求。

主权项

一种制备细晶高致密度TZM合金的方法，其特征在于，具体制备过程依次包括以下步骤：步骤一，原料选择：钼粉：纯度≥99.96％，松装密度0.95g/cm3～1.40g/cm3，粒度2.0μm～3.5μm；La2O3粉末：纯度为99.99％，粒度为0.5μm～2μm；TiH粉末：纯度≥99.5％，粒度为5～8μm；ZrH2粉末：纯度≥99.5％，粒度为5～8μm；石墨粉：纯度≥99.5％，最大粒度不超过10μm；步骤二，按照以下质量百分比进行配比：TiH2粉末：0.45％～0.65％，ZrH2粉末：0.06％～0.14％，石墨粉：0.02％～0.06％，La2O3粉：0.5～1.5％，余量为钼粉，原料的百分比之和为100％；步骤三，将配方量的各原料装入三维混料机中，以转速30r/min～60r/min混合1～4小时，得到混合均匀的合金粉末；步骤四，将合金粉末装入球磨机内进行球磨，球磨机转速为30r/min～200r/min，球磨机内放置有直径为10mm的钼球，钼球与合金粉末的质量比为2∶1，球磨时间2小时～24小时；步骤五，球磨后的合金粉采用模压或者等静压法压制成坯料，压力为20Mpa～200Mpa，保压时间为5s～60s；步骤六，将压制好的坯料进行预烧，保护气氛为真空、氢气或者惰性气体，预烧结温度为1000℃～1200℃，保温1小时～4小时；步骤七，将预烧后的坯料进行高温烧结，保护气氛为真空、氢气或者惰性气体，最高烧结温度为1800℃～2000℃；高温烧结采用阶梯式烧结方式，即在加热到1200℃～1500℃时，每隔100℃保温2～3小时，加热到1500℃～1800℃时，每隔150℃保温2～4小时，最后在1800℃～2000℃下保温5‑8小时，即得到细晶高致密度TZM合金。