[发明专利]一种1,3-二氧杂环己烷类有机化合物的合成方法有效

专利信息
申请号: 201110458019.7 申请日: 2012-05-15
公开(公告)号: CN103420973A 公开(公告)日: 2013-12-04
发明(设计)人: 刘新泰;司君华;黄胜飘;徐德超;宋琪 申请(专利权)人: 东莞市同舟化工有限公司
主分类号: C07D319/06 分类号: C07D319/06
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人: 邓寅杰
地址: 430062 湖北省武汉市武昌区*** 国省代码: 湖北;42
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摘要: 发明涉及一种1,3-二氧杂环己烷类有机化合物的合成方法。该方法以工业甲醛和含有丁烯的四碳烃为原料,在固体酸性树脂催化剂的作用下,经二级固定催化床反应与萃取、精馏联动后,通过甲醛与丁烯的缩合反应得到1,3-二氧杂环己烷类有机化合物。所述的四碳烃中丁烯的有效含量≥15%wt,共轭双烯含量≤2000ppm;所述丁烯是1-丁烯、2-丁烯、异丁烯中的一种,或者任意比例的混合物;所述甲醛须经脱离化处理。该方法所用的原料来源广泛、催化剂绿色环保、反应物的转化率高、反应选择性高、操作简单、产品易于分离,适于连续化工业生产。
搜索关键词: 一种 二氧 环己烷 有机化合物 合成 方法
【主权项】:
一种1,3‑二氧杂环己烷类有机化合物的合成方法,其特征在于:它包括以下步骤:步骤a)、将甲醛与含丁烯的四碳烃按甲醛与丁烯摩尔比(1.5‑2.5):1送入第一级催化固定床反应器,反应温度为50~120℃,反应压力为1.8~3MPa,在固体树脂酸的催化下进行连续反应;步骤b)、第一级催化固定床反应器的采出的反应液送入第一级萃取分离塔,萃取所得油相送分离塔分离,塔釜温度160‑170℃,塔顶温度47‑51℃,压力0.45‑0.5mPa;水相送第二级催化固定床反应器,反应温度为50~120℃,反应压力为1.8~3MPa,在固体树脂酸的催化下进行连续反应;步骤c)、在分离塔塔顶采出反应剩余的烯烃分为三部分,一部分反应剩余的烯烃送第一级萃取分离塔作为补充的萃取剂,使得第一级萃取分离塔油相浓度为20‑35%;一部分反应剩余的烯烃送第二级催化固定床反应器作为反应原料烯烃,使得第二级固定床催化反应器进料的甲醛与烯烃的摩尔比为(0.2‑0.8):1;其它全部的反应剩余的烯烃作为副产收集;塔底采出的就是1,3‑二氧杂环己烷类有机物粗品;步骤d)、第二级催化固定床反应器采出的反应液,经第二级萃取分离塔分离后,分离出的油相与第一级催化固定床反应器的采出的反应液混合,分离出的水相送废水处理系统处理;步骤e)、通过连续进料反应直至系统达到平衡。
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