[发明专利]一种1,3-二氧杂环己烷类有机化合物的合成方法有效
申请号: | 201110458019.7 | 申请日: | 2012-05-15 |
公开(公告)号: | CN103420973A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
发明(设计)人: | 刘新泰;司君华;黄胜飘;徐德超;宋琪 | 申请(专利权)人: | 东莞市同舟化工有限公司 |
主分类号: | C07D319/06 | 分类号: | C07D319/06 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 邓寅杰 |
地址: | 430062 湖北省武汉市武昌区*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧 环己烷 有机化合物 合成 方法 | ||
1.一种3-二氧杂环己烷类有机化合物的合成方法,其特征在于:它包括以下步骤:
步骤a)、将甲醛与含丁烯的四碳烃按甲醛与丁烯摩尔比(1.5-2.5):1送入第一级催化固定床反应器,反应温度为50~120℃,反应压力为1.8~3MPa,在固体树脂酸的催化下进行连续反应;
步骤b)、第一级催化固定床反应器的采出的反应液送入第一级萃取分离塔,萃取所得油相送分离塔分离,塔釜温度160-170℃,塔顶温度47-51℃,压力0.45-0.5mPa;水相送第二级催化固定床反应器,反应温度为50~120℃,反应压力为1.8~3MPa,在固体树脂酸的催化下进行连续反应;
步骤c)、在分离塔塔顶采出反应剩余的烯烃分为三部分,一部分反应剩余的烯烃送第一级萃取分离塔作为补充的萃取剂,使得第一级萃取分离塔油相浓度为20-35%;一部分反应剩余的烯烃送第二级催化固定床反应器作为反应原料烯烃,使得第二级固定床催化反应器进料的甲醛与烯烃的摩尔比为(0.2-0.8):1;其它全部的反应剩余的烯烃作为副产收集;塔底采出的就是1,3-二氧杂环己烷类有机物粗品;
步骤d)、第二级催化固定床反应器采出的反应液,经第二级萃取分离塔分离后,分离出的油相与第一级催化固定床反应器的采出的反应液混合,分离出的水相送废水处理系统处理;
步骤e)、通过连续进料反应直至系统达到平衡。
2.如权利要求1所述的1,3-二氧杂环己烷类有机化合物的合成方法,其特征在于,所述的甲醛经脱离子化处理。
3.如权利要求1所述的1,3-二氧杂环己烷类有机化合物的合成方法,其特征在于,所述所述的四碳烃中丁烯的有效含量≥15%wt,共轭双烯含量≤2000ppm。
4.如权利要求1所述的1,3-二氧杂环己烷类有机化合物的合成方法,其特征在于,所述的丁烯可以是1-丁烯、2-丁烯、异丁烯中任何一种,或任意比例的混合物。
5.如权利要求1所述的1,3-二氧杂环己烷类有机化合物的合成方法,其特征在于,所述的第一级催化固定床反应器的甲醛与丁烯的摩尔比优选(1.8-2):1。
6.如权利要求1所述的1,3-二氧杂环己烷类有机化合物的合成方法,其特征在于,所述第二级固定床催化反应器进料甲醛与丁烯的摩尔比优选(0.3-0.5):1。
7.如权利要求1所述的1,3-二氧杂环己烷类有机化合物的合成方法,其特征在于,所述在第一级催化固定床反应器、第二级固定床催化反应器装填的固体树脂酸催化剂是大孔强酸性聚苯乙烯阳离子交换树脂。
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