[发明专利]一种色谱级有机溶剂1,2-二氯乙烷的纯化方法无效
| 申请号： | 201110440751.1 | 申请日： | 2011-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN102417435A | 公开（公告）日： | 2012-04-18 |
| 发明（设计）人： | 宋金链;张玉芝 | 申请（专利权）人： | 天津市康科德科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C19/045 | 分类号： | C07C19/045;C07C17/38 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300232*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种色谱级有机溶剂1，2-二氯乙烷的纯化方法，步骤是：原料1，2-二氯乙烷经过装有活性炭和酸性氧化铝吸附的吸附柱，除去氯化物及一些酸性杂质，干燥剂脱水、精馏，过滤即得到高效液相色谱级的1，2-二氯乙烷产品。本发明以含量约为99.2％的1，2-二氯乙烷为原料、以活性炭和酸性氧化铝作为吸附剂进行吸附分离以除去其中的杂质，采用无水氯化钙作为干燥剂以除去其中的水分，经过吸附、干燥、精馏纯化得到纯度99.9％的1，2-二氯乙烷产品，成品率提高至93％以上，其它各项都达到色谱指标要求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 色谱 有机溶剂 二氯乙烷 纯化 方法 | ||
【主权项】：
一种色谱级有机溶剂1，2‑二氯乙烷的纯化方法，其特征在于：步骤如下：(1)吸附：将原料1，2‑二氯乙烷打入装有活性炭的吸附柱，再通过装有酸性氧化铝的吸附柱，使其以40mL‑100mL/min流速依次流经两个吸附柱；(2)干燥：将步骤(1)吸附后的1，2‑二氯乙烷流经装有干燥剂的干燥柱进行干燥，干燥后的含水量控制在≤0.02％；(3)精馏：将步骤(2)经干燥后的1，2‑二氯乙烷打入精馏釜，设定精馏釜的加热温度为120℃～200℃，釜中液体温度为85℃～90℃，精馏出液温度为82℃～84℃，全回流2‑4小时，控制回流比1∶0.5～8出液，精馏后微孔滤膜过滤，滤液即为色谱级高纯有机溶剂1，2‑二氯乙烷。
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