[发明专利]一种色谱级有机溶剂1,2-二氯乙烷的纯化方法

说明书

技术领域：

本发明属于化工技术领域，涉及有机溶剂的纯化方法，尤其是一种色谱级有机溶剂1，2-二氯乙烷的纯化方法。 

背景技术：

1，2-二氯乙烷用作医药、聚氯乙烯、乙二胺、乙二醇等的原料，也是脂肪、腊、胶的优良溶剂。在化工领域用作洗涤剂、萃取剂及化学试剂。 

市售1，2-二氯乙烷试剂级别低、质量差，其1，2-二氯乙烷含量约99.0％，其中含有少量氯化物、酸性物及水等杂质。此种1，2-二氯乙烷并不能满足相关科研试验的需要，因此该种1，2-二氯乙烷必须经过进一步纯化，使其各项技术指标都达到色谱级的标准方能使用。 

目前，国内关于1，2-二氯乙烷纯化方法的资料很少，多步化学处理纯化太繁琐，单纯精馏也难以除杂，因此，本发明针对这一技术难题提出有效的解决方法。 

发明内容：

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、杂质易分离、产品纯度高的色谱级有机溶剂1，2-二氯乙烷的纯化方法。 

本发明是通过以下方案实施的： 

一种色谱级有机溶剂1，2-二氯乙烷的纯化方法，步骤如下： 

(1)吸附：将原料1，2-二氯乙烷打入装有活性炭的吸附柱，再通过装有酸性氧化铝的吸附柱，使其以40mL-100mL/min流速依次流经两个吸附柱； 

(2)干燥：将步骤(1)吸附后的1，2-二氯乙烷流经装有干燥剂的干燥柱进行干燥，干燥后的含水量控制在≤0.02％； 

(3)精馏：将步骤(2)经干燥后的1，2-二氯乙烷打入精馏釜，设定精馏釜的加热温度为120℃～200℃，釜中液体温度为85℃～90℃，精馏出液温度为82℃～84℃，全回流2-4小时，控制回流比1∶0.5～8出液，精馏后微孔滤膜过滤，滤液即为色谱级高纯有机溶剂1，2-二氯乙烷。 

而且，所述步骤(1)中原料1，2-二氯乙烷的纯度约为99.2％。 

而且，所述步骤(1)中吸附剂活性炭和酸性氧化铝的粒度均为100目～200目。 

而且，所述步骤(1)及(2)中吸附剂、干燥剂的装柱量为柱高的4/5。 

而且，所述步骤(2)中干燥柱的规格与吸附柱相同。 

而且，所述的步骤(2)中的干燥剂为无水氯化钙。 

而且，所述的步骤(3)中的微孔滤膜为0.45μmPVDF微孔滤膜。 

本发明的优点和积极效果是： 

1、本发明以含量约为99.2％的1，2-二氯乙烷为原料、以活性炭和酸性氧化铝作为吸附剂进行吸附分离以除去其中的杂质，采用无水氯化钙作为干燥剂以除去其中的水分，经过吸附、干燥、精馏纯化得到纯度99.9％的1，2-二氯乙烷产品，成品率提高至93％以上，其它各项都达到色谱指标要求。 

2、本发明的纯化方法提升1，2-二氯乙烷含量从99.2％至99.9％，操作简单、杂质易分离、产品纯度高、产品质量稳定、节省了人力、减少了能源的消耗，可用于工业化的生产，具有显著的经济效益。 

3、本发明的纯化方法生产的产品经检测1，2-二氯乙烷含量大于99.9％、回收率大于94％、成品率达到93％，该产品可以满足高效液相色谱(HPLC)的用户在在科学实验、课题研究方面的应用需求。 

具体实施方式：

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。 

实施例1 

一种色谱级有机溶剂1，2-二氯乙烷的纯化方法，步骤如下： 

(1)将原料1，2-二氯乙烷打入至吸附柱上方，其中吸附柱高1.8M，直径为5.0cm，其中一根内装有粒度约为100目的活性炭，另一根装有粒度约为100目的酸性氧化铝，装柱量为柱高的4/5，1，2-二氯乙烷以40mL/min流速依次流经两个吸附柱，进行吸附除杂；检测吸附出液质量，待吸附出液检验合格(即流出液各项指标接近色谱级的技术指标要求，具体技术指标要求见表1。)后进入下步操作，并除去吸附前馏分。 

本步骤中，吸附柱内1，2-二氯乙烷与活性炭和酸性氧化铝吸附剂充分接触，除去氯化物和酸性物等杂质，原料1，2-二氯乙烷的纯度约为99.2％。 

(2)将步骤(1)中流出的1，2-二氯乙烷进入干燥柱，流速是60mL/min。干燥柱的规格及装柱量均同吸附柱，装入干燥的无水氯化钙，检测干燥后的1，2-二氯 乙烷含水量，水分控制在≤0.02％；