[发明专利]一种色谱级有机溶剂1,2-二氯乙烷的纯化方法无效
| 申请号： | 201110440751.1 | 申请日： | 2011-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN102417435A | 公开（公告）日： | 2012-04-18 |
| 发明（设计）人： | 宋金链;张玉芝 | 申请（专利权）人： | 天津市康科德科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C19/045 | 分类号： | C07C19/045;C07C17/38 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300232*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 色谱 有机溶剂 二氯乙烷 纯化 方法 | ||
1.一种色谱级有机溶剂1，2-二氯乙烷的纯化方法，其特征在于：步骤如下：
(1)吸附：将原料1，2-二氯乙烷打入装有活性炭的吸附柱，再通过装有酸性氧化铝的吸附柱，使其以40mL-100mL/min流速依次流经两个吸附柱；
(2)干燥：将步骤(1)吸附后的1，2-二氯乙烷流经装有干燥剂的干燥柱进行干燥，干燥后的含水量控制在≤0.02％；
(3)精馏：将步骤(2)经干燥后的1，2-二氯乙烷打入精馏釜，设定精馏釜的加热温度为120℃～200℃，釜中液体温度为85℃～90℃，精馏出液温度为82℃～84℃，全回流2-4小时，控制回流比1∶0.5～8出液，精馏后微孔滤膜过滤，滤液即为色谱级高纯有机溶剂1，2-二氯乙烷。
2.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂1，2-二氯乙烷的纯化方法，其特征在于：所述步骤(1)中原料1，2-二氯乙烷的纯度约为99.2％。
3.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂1，2-二氯乙烷的纯化方法，其特征在于：所述步骤(1)中吸附剂活性炭和酸性氧化铝的粒度均为100目～200目。
4.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂1，2-二氯乙烷的纯化方法，其特征在于：所述步骤(1)及(2)中吸附剂、干燥剂的装柱量为柱高的4/5。
5.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂1，2-二氯乙烷的纯化方法，其特征在于：所述步骤(2)中干燥柱的规格与吸附柱相同。
6.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂1，2-二氯乙烷的纯化方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的干燥剂为无水氯化钙。
7.根据权利要求1所述的一种色谱级有机溶剂1，2-二氯乙烷的纯化方法，其特征在于：所述的步骤(3)中的微孔滤膜为0.45μmPVDF微孔滤膜。
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