[发明专利]一种色谱级有机溶剂2,2,4-三甲基戊烷的提纯方法无效
| 申请号： | 201110440310.1 | 申请日： | 2011-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN102531820A | 公开（公告）日： | 2012-07-04 |
| 发明（设计）人： | 宋金链;张玉芝 | 申请（专利权）人： | 天津市康科德科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C9/21 | 分类号： | C07C9/21;C07C7/12;C07C7/04 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300232*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种色谱级有机溶剂2，2，4-三甲基戊烷的提纯方法，步骤是：原料2，2，4-三甲基戊烷经过硅胶柱除去其中的烯烃类杂质、活性氧化铝和氢化钙干燥、精馏、过滤、封装即得到高效液相色谱级的2，2，4-三甲基戊烷产品。本发明以含量为99％的2，2，4-三甲基戊烷为原料、以硅胶作为吸附剂进行吸附分离除去其中的烯烃类杂质，采用活性氧化铝和氢化钙干燥除去其中的水分，经过吸附、干燥、精馏提纯得到纯度99.7％的2，2，4-三甲基戊烷产品，其它各项色谱指标都达到要求。回收率大于93％，成品率达到92％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 色谱 有机溶剂 甲基 戊烷 提纯 方法 | ||
【主权项】：
一种色谱级有机溶剂2，2，4‑三甲基戊烷的提纯方法，其特征在于：步骤如下：(1)吸附：将原料2，2，4‑三甲基戊烷通过装有吸附剂的吸附柱以50mL‑120mL/min的流速进行吸附；(2)干燥：将吸附后的2，2，4‑三甲基戊烷通过装有干燥剂的干燥柱进行干燥，干燥后的含水量控制在≤0.02％；(3)精馏：将干燥后的2，2，4‑三甲基戊烷打入精馏釜进行精馏，精馏釜底温度为150～300℃，釜中液体温度为120℃～150℃，釜顶温度为99℃～100℃，控制回流比10∶1～9，回流2‑3小时，精馏后微孔滤膜过滤，滤液即为色谱级2，2，4‑三甲基戊烷。
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